Determinación del contenido de glicerina en jabones y en aguas glicerinosas

Fundamento

El método de referencia es la oxidación con peryodato: el glicerol se oxida de manera cuantitativa a ácido fórmico y formaldehído, y el ácido fórmico liberado se titula con álcali valorado, con lo que se calcula el glicerol por estequiometría. La muestra requiere una preparación cuidadosa, porque el jabón y sus ácidos grasos interfieren: se descompone el jabón con ácido, se separan los ácidos grasos y se lleva la fase acuosa a un pH controlado, eliminando además las sustancias reductoras que consumirían peryodato. Se corre siempre un blanco con todos los reactivos, ya que el peryodato se descompone parcialmente y su consumo propio es del mismo orden que el de muestras con poca glicerina. Los métodos instrumentales modernos —cromatografía líquida con detección de índice de refracción, cromatografía gaseosa previa derivatización y espectroscopía infrarroja con calibración multivariada— son más rápidos y específicos, y son los que se usan en control de producción continuo. En aguas glicerinosas se determinan además el contenido de sal, las cenizas y la materia orgánica no glicerol, que definen si el subproducto es recuperable y a qué costo.

Analito (qué se mide)

Glicerol libre y total en jabones y en aguas glicerinosas

Matriz (en qué muestra)

Jabones de tocador con glicerina declarada; jabones transparentes; aguas glicerinosas del proceso de saponificación; glicerina cruda y refinada; productos con reclamos de rotulado

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Titulador automático; equipo de destilación y de separación de ácidos grasos; cromatógrafo líquido con detector de índice de refracción; cromatógrafo gaseoso; espectrómetro infrarrojo; balanza analítica; pH metro.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Peryodato de sodio o de potasio; hidróxido de sodio valorado; ácidos de descomposición; patrones de glicerol; reactivos de derivatización; solventes de grado cromatográfico.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Matraces y pipetas; ampollas de decantación; papel de filtro; viales de cromatografía.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Reactivos y patrones; solventes; muestras.

Unidad

kg/kg · glicerina libre y total (% en masa) · consumo del blanco de peryodato · sal y cenizas en aguas glicerinosas (%) · materia orgánica no glicerol (%) · correspondencia con lo declarado en el rótulo

Rango de referencia

Los jabones que declaran glicerina contienen desde unos pocos por ciento hasta valores altos en los transparentes; en las aguas glicerinosas del proceso el contenido define si conviene concentrarlas y refinarlas o tratarlas como efluente

Norma que lo exige

Las normas de rotulado y de defensa del consumidor sobre atributos declarados en el envase; las normas del organismo regulador de productos de higiene personal sobre composición; las especificaciones de compra de glicerina como materia prima; las normas ambientales sobre vuelco de aguas glicerinosas, cuya carga orgánica es altanorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 5571, que fija la determinación del contenido de glicerina en jabones; las normas internacionales equivalentes sobre determinación de glicerol por oxidación con peryodato; las normas sobre análisis de glicerina cruda y refinada; los métodos cromatográficos normalizados para glicerolnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 5571:2003

Volumen de muestra

Destructivo. De 1 a 5 g de jabón o de 10 a 50 mL de agua glicerinosa

Conservación y transporte

El blanco de reactivos se corre en cada serie y se resta, porque el peryodato consume álcali por sí mismo y en muestras con poca glicerina ese consumo puede ser mayor que el de la muestra. La separación de los ácidos grasos debe ser completa, dado que arrastran glicerol si el lavado es insuficiente y el resultado sale bajo. Las soluciones de peryodato se preparan frescas y se protegen de la luz. Las muestras se conservan cerradas, ya que la glicerina es higroscópica.

Límite de detección típico

El método de peryodato responde a contenidos desde décimas de por ciento; los métodos cromatográficos llegan a miligramos por kilogramo

Incertidumbre típica

Del orden del 3 al 5 % relativo por el método de peryodato, con el blanco como contribución principal

Área

Química analítica; Cosmética; Materiales/industrial

Fecha de última actualización: 11/9/2026