Determinación del contenido de radical sulfato total, soluble e insoluble en plaguicidas inorgánicos

Fundamento

En los plaguicidas inorgánicos de cobre, que son los fungicidas más usados en fruticultura y en producción orgánica, el sulfato no es un acompañante inerte: su proporción y, sobre todo, la forma en que se encuentra determinan el comportamiento del producto. El sulfato soluble libera cobre disponible de manera rápida, lo que da acción inmediata pero también riesgo de fitotoxicidad —la quemadura de hojas y de frutos que arruina una cosecha—, mientras que el sulfato insoluble, que forma parte de sales básicas poco solubles, libera el cobre de manera gradual y da la persistencia que se busca. Por eso la norma no pide un solo número sino tres, y su relación es la que caracteriza al producto. La determinación se apoya en la gravimetría clásica del sulfato: la muestra se trata de la manera que corresponde a cada fracción, la solución resultante se acidifica y se le agrega cloruro de bario en caliente, que precipita el sulfato como sulfato de bario, una sal de solubilidad muy baja; el precipitado se digiere para que crezcan los cristales y sea filtrable, se filtra, se lava hasta eliminar el cloruro, se calcina y se pesa, y de su masa se calcula el sulfato. La diferencia entre las fracciones se obtiene del tratamiento previo: para el sulfato soluble se extrae la muestra con agua en las condiciones que fija la norma y se determina el sulfato del extracto; para el total se disgrega la muestra por vía ácida o por fusión, de modo que todo el sulfato pase a solución; y el insoluble se obtiene por diferencia. Los cuidados clásicos del método gravimétrico son los que definen la exactitud: precipitar en caliente y con agitación para obtener cristales grandes, digerir el tiempo suficiente, lavar bien pero sin exceso porque el precipitado es algo soluble, y calcinar a la temperatura correcta, ya que por encima de cierto punto el sulfato de bario se reduce parcialmente en presencia de carbón del papel de filtro y la masa baja.

Analito (qué se busca)

Radical sulfato total, soluble e insoluble

Matriz (en qué muestra)

Plaguicidas inorgánicos: caldo bordelés, oxicloruro y sulfato de cobre, azufre y polisulfuros, sales de zinc y de manganeso; productos técnicos y formulados; muestras de control de calidad y de fiscalización de registro

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Mufla con control de temperatura; balanza analítica; plancha calefactora con agitación; equipo de filtración; desecador; baño de agua; material de vidrio de laboratorio.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Cloruro de bario; ácido clorhídrico; agua destilada y caliente para el lavado; reactivo de verificación de cloruros en las aguas de lavado; reactivos de disgregación ácida o de fusión según la fracción; patrón de sulfato para verificar el método.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Crisoles de porcelana tarados; papel de filtro sin cenizas de porosidad adecuada; planillas con la masa de la porción de ensayo, la masa del precipitado calcinado y el cálculo de cada fracción; identificación del producto, del fabricante, del lote y del contenido declarado en el marbete.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Reactivos; papel de filtro; muestra.

Unidad

kg/kg · % de sulfato total, soluble e insoluble sobre el producto · relación entre las fracciones · masa de la porción de ensayo y masa del precipitado calcinado · contenido de cobre asociado cuando se determina en paralelo · contenido declarado en el marbete y dictamen de conformidad · temperatura de calcinación empleada

Rango de referencia

Si se calcina por encima de la temperatura correcta con el papel de filtro adentro, el carbón reduce parte del sulfato de bario y la masa baja: el resultado sale bajo y el precipitado se ve gris en vez de blanco

Norma que lo exige

La normativa de registro de productos fitosanitarios, que exige verificar la composición declarada en el marbete; los protocolos de fiscalización de agroquímicos; las especificaciones de compraventa y las condiciones de los protocolos de producción orgánica, que admiten productos de cobre con límites; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 12462, Plaguicidas inorgánicos. Método de determinación del contenido de radical sulfato total, soluble e insoluble y de la relación molar cobre a radical sulfato en plaguicidas cúpricos y cuprosos y sus mezclas con azufre. La norma IRAM de plaguicidas inorgánicos que fija el método de determinación del contenido de radical sulfato total, soluble e insoluble, con los tratamientos previos de cada fracción y la gravimetría del sulfato de bario; las especificaciones internacionales de plaguicidas de cobre; los procedimientos validados del laboratorionorma argentina

Edición y vigencia de la norma

Norma IRAM de determinación de radical sulfato total, soluble e insoluble en plaguicidas inorgánicos

Volumen de muestra

De 0,5 a 5 g de producto según el contenido esperado

Conservación y transporte

La muestra se homogeneiza y se conserva en envase cerrado al abrigo de la humedad: muchos de estos productos son higroscópicos y el agua absorbida cambia la masa de la porción de ensayo y, con ella, todos los porcentajes.

Límite de detección típico

Del orden de 0,1 % de sulfato sobre el producto

Incertidumbre típica

Del 1 al 3 % relativo

Área

Química analítica; Agronomía; Toxicología

Fecha de última actualización: 22/9/2026