Determinación del principio activo en plaguicidas técnicos y formulados

Fundamento

La determinación se hace hoy por cromatografía —líquida de alta resolución con detección ultravioleta o de arreglo de diodos para la mayoría de los activos, y gaseosa con detectores selectivos o con espectrometría de masas para los volátiles y termoestables—, cuantificando contra patrones certificados del principio activo y con patrón interno cuando la matriz lo justifica. La particularidad de estos análisis frente a los de residuos es que se trabaja con concentraciones altas y lo que se exige es exactitud: la especificación admite tolerancias estrechas alrededor del valor declarado, de modo que el método debe estar validado en linealidad, exactitud y precisión en ese entorno, y no en el de trazas. Varios activos conservan métodos clásicos vigentes por su robustez: los herbicidas fenoxiacéticos se determinan por titulación o por cromatografía tras hidrólisis y extracción; los fungicidas carbámicos, por el disulfuro de carbono liberado en medio ácido, recogido y valorado; los plaguicidas cúpricos, por yodometría del cobre; y el cloro total y el cloro iónico de los organoclorados, por combustión y titulación. El análisis de impurezas relevantes —las que tienen toxicidad propia— se hace por cromatografía acoplada a masas y forma parte del expediente de registro, porque dos productos con el mismo activo pueden diferir por completo en ellas.

Analito (qué se mide)

Principio activo declarado e impurezas relevantes del producto técnico y del formulado

Matriz (en qué muestra)

Productos técnicos y formulados de herbicidas, insecticidas y fungicidas; glifosato y sus sales; herbicidas hormonales; fungicidas carbámicos; plaguicidas cúpricos; muestras de control de mercado

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo líquido con arreglo de diodos; cromatógrafo gaseoso con detectores selectivos y acoplado a espectrometría de masas; equipo de titulación; equipo de combustión para halógenos; equipo de destilación y de extracción; balanza analítica.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Patrones certificados de los principios activos y de sus impurezas; patrones internos; solventes de grado cromatográfico; reactivos de titulación y de derivatización; gases de alta pureza.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Viales y matraces aforados; columnas cromatográficas; filtros de jeringa; portamuestras.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Patrones y solventes; columnas; muestras.

Unidad

kg/kg · principio activo (% en masa o g/L) frente al valor declarado · tolerancia de la especificación aplicable · impurezas relevantes identificadas y cuantificadas · pureza del producto técnico (%) · método y patrón empleados

Rango de referencia

Las tolerancias sobre el contenido declarado son estrechas y se escalonan según la concentración: cuanto más concentrado el producto, menor la tolerancia relativa admitida, criterio que rige tanto en la especificación internacional como en el control oficial

Norma que lo exige

Las normas del organismo nacional de sanidad y calidad agroalimentaria sobre registro, calidad y control de productos fitosanitarios, que fijan las tolerancias del contenido declarado y los requisitos de pureza del técnico; las especificaciones internacionales de productos técnicos y formulados; las normas de rotulado; los controles de mercado y las acciones ante productos adulterados o ilegalesnorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 12365, sobre la determinación en glifosato técnico y sus formulaciones; IRAM 12354 e IRAM 12366, sobre los herbicidas fenoxiacéticos; IRAM 12379 e IRAM 12380, sobre diurón y linurón; IRAM 12390, sobre trifluralina por cromatografía gaseosa; IRAM 12302-1 e IRAM 12302-2, sobre fungicidas carbámicos; IRAM 12003, sobre el contenido de cloro en organoclorados; IRAM 12446, sobre impurezas en plaguicidas cúpricos; las especificaciones internacionales y sus métodos de referencianorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 12365:1990; IRAM 12354:1962; IRAM 12366:1971; IRAM 12379:1996; IRAM 12390:1988; IRAM 12302-1:1994; IRAM 12003:1979; IRAM 12446:2009

Volumen de muestra

Destructivo. De 1 a 10 g de producto por determinación

Conservación y transporte

La muestra se homogeneiza por completo antes de tomar la alícuota, porque las suspensiones y los polvos segregan y una porción no representativa da un resultado que no corresponde al lote; en envases grandes se muestrea según el procedimiento con varias tomas. Los patrones se conservan como indica su certificado y se verifica su vencimiento, dado que varios se degradan. Las muestras de control de mercado se precintan y se conserva una contramuestra para la eventual pericia, ya que el resultado puede dar lugar a un sumario.

Límite de detección típico

Los métodos están diseñados para contenidos altos; los límites de cuantificación relevantes son los de las impurezas, en el orden de miligramos por kilogramo

Incertidumbre típica

Del orden del 1 al 3 % relativo sobre el contenido declarado, exigencia mayor que la habitual en análisis de residuos

Área

Química analítica; Agronomía; Toxicología

Fecha de última actualización: 11/9/2026