Elementos menores por fluorescencia de rayos X

Fundamento

La muestra molida se funde con borato de litio en crisol de platino y forma una perla de vidrio homogénea, que elimina los efectos de tamaño de partícula y de mineralogía; después se la irradia con rayos X y cada elemento emite su propia fluorescencia. La calibración se hace con materiales de referencia del mismo tipo de material: un espectrómetro calibrado para arena no sirve para caliza. Para los elementos menores suele usarse la pastilla prensada en lugar de la perla, porque la fusión los diluye y empeora el límite de detección.

Analito (qué se busca)

Elementos menores

Matriz (en qué muestra)

Arenas silíceas, feldespatos, calizas y dolomitas; mezclas de horno de vidrio; vidrio molido de recuperación y casco; materias primas en control de recepción y de proceso continuo

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Espectrómetro de fluorescencia de rayos X por dispersión de longitud de onda o de energía; perladora automática con crisoles de platino; prensa de pastillas; molino de anillos; mufla; desecador; balanza analítica.

Proveedores de Estufas, muflas y hornos · Balanzas y pesaje.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Ligantes para pastillas prensadas; fundentes de borato; materiales de referencia certificados con contenidos conocidos de los elementos menores.

Proveedores de Patrones y materiales de referencia.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Crisoles y moldes de platino; portamuestras; planillas de intensidades y concentraciones; curvas de calibración y cartas de control del instrumento; registro del lote y del punto de proceso.

Proveedores de Metrología y calibración.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Fundentes; crisoles de platino, que se desgastan; materiales de referencia; muestra.

Proveedores de Patrones y materiales de referencia.

Unidad

kg/kg · contenido de cada óxido determinado (% en masa) · forma de preparación empleada: perla fundida o pastilla prensada · pérdida por calcinación determinada por separado cuando se usa perla · patrones de calibración y materiales de referencia verificados en la serie · carta de control del instrumento y deriva registrada

Rango de referencia

El hierro y el cromo son los que definen si la arena sirve para vidrio incoloro; sus máximos están en décimas y centésimas de por ciento

Norma que lo exige

Las especificaciones de materias primas para vidrio, cuyos requisitos químicos se verifican con esta técnica; los protocolos de control de recepción y de mezcla de horno de plantas de vidrio; las condiciones de compraventa; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 165006, que fija el análisis químico de materias primas para vidrio mediante la técnica de la fluorescencia de rayos X; IRAM 165001, sobre la clasificación y los requisitos químicos y granulométricos de arenas y cuarzos; IRAM 165002-1, sobre el muestreo y la preparación de las muestras; IRAM 165003-2, sobre la determinación de sílice por vía clásicanorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 165006:2000; IRAM 165001:2001; IRAM 165002-1:1999; IRAM 165003-2:1999

Volumen de muestra

No destructivo para la perla. De 1 a 10 g por preparación

Conservación y transporte

La calibración se hace con patrones de la misma naturaleza que las muestras y se verifica con materiales de referencia en cada serie, porque los efectos de matriz entre elementos son grandes y una curva construida con otra familia de materiales da resultados sesgados de manera sistemática. Los crisoles de platino se inspeccionan, dado que un fundente mal elegido los ataca.

Límite de detección típico

Del orden de 0,001 a 0,01 % en masa según el elemento y la preparación

Incertidumbre típica

Del 1 al 3 % relativo en los óxidos mayoritarios

Área

Química analítica; Materiales/industrial; Geología y minería

Fecha de última actualización: 1/10/2026

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