Ensayos límite de hierro en drogas para análisis

Fundamento

Un ensayo límite no cuantifica: compara. Se trata la muestra y, en paralelo, una solución patrón que contiene exactamente la cantidad máxima admitida, y se miran los dos tubos de Nessler contra fondo blanco. Si el de la muestra no supera al del patrón, cumple. Es un procedimiento viejo, barato y sorprendentemente robusto, y su condición de validez es que los dos tubos sean iguales y se traten igual. El hierro se revela con un reactivo que forma complejo coloreado con el hierro reducido; según la norma del producto la comparación es visual contra el patrón o se mide la absorbancia.

Analito (qué se busca)

Hierro

Matriz (en qué muestra)

Reactivos de grado analítico: ácidos, bases, sales, solventes y reactivos orgánicos; reactivos en recepción de laboratorio; partidas de proveedores no habituales; reactivos con certificado de análisis en verificación

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Espectrofotómetro ultravioleta visible o tubos de Nessler apareados; baño de agua.

Proveedores de Espectrofotometría UV-Vis.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Agente reductor; reactivo cromogénico de hierro; solución patrón certificada de hierro; soluciones tampón; agua libre de hierro.

Proveedores de Reactivos y solventes.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Tubos de Nessler apareados; material de vidrio descontaminado con ácido; planillas de comparaciones; certificados de análisis del proveedor; identificación del lote y de la fecha de apertura del envase.

Proveedores de Material de vidrio.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Patrones y reactivos; muestra; material descartable.

Proveedores de Reactivos y solventes.

Unidad

kg/kg · resultado de cada ensayo límite: cumple o no cumple, respecto de la solución de referencia · impurezas evaluadas y sus límites según la norma de producto · residuo de calcinación o de evaporación (% en masa) · resultado del blanco de reactivos de la serie · lote, proveedor y fecha de apertura del envase

Rango de referencia

El límite lo fija la norma de producto; valores altos suelen venir del envase o del material de proceso del fabricante

Norma que lo exige

Las especificaciones de drogas para análisis por producto, que fijan los límites de cada impureza; los requisitos de acreditación del laboratorio, que exigen verificar los insumos críticos; las farmacopeas para los reactivos de uso farmacéutico; los protocolos internos de recepción de reactivosnorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 21323, que fija las definiciones de las drogas para análisis, y la colección de normas IRAM de producto, que establece el límite de cada impureza para cada reactivonorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 21323:1966; IRAM 21304:1990

Volumen de muestra

Destructivo. De 0,5 a 10 g de reactivo por ensayo

Conservación y transporte

Todo el material de vidrio se descontamina con ácido y se enjuaga con agua ultrapura, porque a los niveles de los ensayos límite el vidrio común cede sodio, boro y metales suficientes para dar un positivo. Se registra la fecha de apertura del envase, dado que muchos reactivos absorben humedad, dióxido de carbono u oxígeno y se degradan una vez abiertos.

Límite de detección típico

Los ensayos límite responden a los niveles fijados por la norma de producto, del orden de 1 a 50 mg/kg según la impureza

Incertidumbre típica

Los ensayos límite informan conformidad; cuando se cuantifica, del 10 al 25 % relativo

Área

Química analítica; Metrología y calibración; Farmacéutico

Fecha de última actualización: 1/10/2026

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