Ensayos límite de impurezas en drogas para análisis

Fundamento

Las especificaciones de las drogas para análisis se construyen de una manera particular: en lugar de cuantificar cada impureza con exactitud, establecen ensayos límite, que son comparaciones visuales o instrumentales contra una solución de referencia preparada con la cantidad máxima admitida de esa impureza. Si la muestra produce menos color, menos turbidez o menos señal que la referencia, cumple; el ensayo responde a una pregunta binaria y no entrega un número, lo que lo hace rápido, económico y suficiente para el propósito. Las impurezas que se controlan de manera sistemática son las que interfieren en más determinaciones y las que son tóxicas: arsénico, por su toxicidad y su interferencia, con su método propio basado en la generación de arsina y su reacción coloreada; metales pesados, evaluados en conjunto por la turbidez de sus sulfuros; cloruros y sulfatos, por nefelometría de sus sales de plata y de bario; hierro, por su complejo coloreado; y el residuo de calcinación o de evaporación, que cuantifica el material no volátil en reactivos que deberían dejar poco o nada. El ensayo de blanco es tan importante como el de la muestra: el agua, el material de vidrio y los reactivos auxiliares aportan las mismas impurezas que se buscan, y sin blanco el resultado no significa nada.

Analito (qué se mide)

Impurezas límite en drogas para análisis: arsénico, metales pesados, cloruros, sulfatos, hierro y residuo de calcinación

Matriz (en qué muestra)

Reactivos de grado analítico: ácidos, bases, sales, solventes y reactivos orgánicos; reactivos en recepción de laboratorio; partidas de proveedores no habituales; reactivos con certificado de análisis en verificación

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Espectrofotómetro ultravioleta visible; equipo de generación de arsina con trampa; tubos de Nessler y comparadores de turbidez y de color; mufla y estufa; crisoles de platino y de cuarzo; balanza analítica; campana de extracción; equipo de agua ultrapura.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Soluciones patrón certificadas de arsénico, plomo, cloruro, sulfato y hierro; dietilditiocarbamato de plata o reactivo equivalente para arsénico; tioacetamida para metales pesados; nitrato de plata y cloruro de bario; agua ultrapura; ácidos de grado ultratrazas.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Tubos de Nessler apareados; material de vidrio descontaminado con ácido; planillas de comparaciones; certificados de análisis del proveedor; identificación del lote y de la fecha de apertura del envase.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Patrones y reactivos; muestra; material descartable.

Unidad

kg/kg · resultado de cada ensayo límite: cumple o no cumple, respecto de la solución de referencia · impurezas evaluadas y sus límites según la norma de producto · residuo de calcinación o de evaporación (% en masa) · resultado del blanco de reactivos de la serie · lote, proveedor y fecha de apertura del envase

Rango de referencia

Los límites se expresan en miligramos por kilogramo o menos, niveles a los que el agua, el vidrio y los reactivos auxiliares del propio ensayo aportan cantidades comparables: sin un blanco correctamente corrido, el ensayo termina midiendo al laboratorio y no a la droga

Norma que lo exige

Las especificaciones de drogas para análisis por producto, que fijan los límites de cada impureza; los requisitos de acreditación del laboratorio, que exigen verificar los insumos críticos; las farmacopeas para los reactivos de uso farmacéutico; los protocolos internos de recepción de reactivosnorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 21323, que fija las definiciones de las drogas para análisis; IRAM 21304, sobre el método para la determinación del arsénico; y la colección de normas de producto IRAM 21xxx, que especifican para cada droga —ácidos, sales, solventes y reactivos orgánicos— sus requisitos de contenido, de aspecto y sus límites de impurezas con los ensayos correspondientesnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 21323:1966; IRAM 21304:1990

Volumen de muestra

Destructivo. De 0,5 a 10 g de reactivo por ensayo

Conservación y transporte

Todo el material de vidrio se descontamina con ácido y se enjuaga con agua ultrapura, porque a los niveles de los ensayos límite el vidrio común cede sodio, boro y metales suficientes para dar un positivo. Se registra la fecha de apertura del envase, dado que muchos reactivos absorben humedad, dióxido de carbono u oxígeno y se degradan una vez abiertos.

Límite de detección típico

Los ensayos límite responden a los niveles fijados por la norma de producto, del orden de 1 a 50 mg/kg según la impureza

Incertidumbre típica

Los ensayos límite informan conformidad; cuando se cuantifica, del 10 al 25 % relativo

Área

Química analítica; Metrología y calibración; Farmacéutico

Fecha de última actualización: 11/9/2026