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Extracción en productos grasos

Extracción de residuos de plaguicidas en productos grasos

Los organoclorados y otros residuos persistentes se acumulan en la grasa, de modo que una carne o una leche puede tener concentraciones muy superiores a las del alimento del animal. Extraerlos de una matriz grasa es el problema difícil del análisis de residuos, porque el analito y la matriz son químicamente parecidos.

Química analíticaAlimentos y bebidasVeterinariaCarnes, grasas y aceites animales; leche y productos lácteos; aceites vegetales y sus subproductos; productos con contenido de grasa por encima del límite de la clasificación; muestras de control de residuos liposolubles
Ficha en borrador. El contenido técnico está escrito pero las normas y los datos todavía no fueron verificados uno por uno.
Fundamento
La dificultad es que los plaguicidas liposolubles y la grasa se disuelven en los mismos solventes, de modo que no hay un reparto que los separe de manera simple. La marcha comienza por aislar la grasa de la matriz: por fusión y filtración en carnes, por extracción con solventes no polares, o por separación mecánica en lácteos. Sobre la grasa aislada se hace la extracción propiamente dicha, en general por reparto entre un solvente no polar que retiene la grasa y uno polar —acetonitrilo o dimetilformamida acuosos— al que pasan los plaguicidas, aprovechando la diferencia de polaridad que existe aunque sea moderada; el reparto se repite varias veces para alcanzar un rendimiento aceptable y después se recupera el analito llevándolo de vuelta a un solvente no polar por dilución con agua salada. Incluso así, el extracto arrastra una fracción de grasa que hay que eliminar en la purificación posterior. El resultado se expresa sobre producto o sobre grasa según lo que fije el límite máximo aplicable, y esa conversión requiere determinar el contenido de grasa de la muestra, que por eso forma parte del método. El diagrama de proceso del análisis sistemático de alimentos grasos ordena toda la secuencia.
Matriz (en qué muestra)
Carnes, grasas y aceites animales; leche y productos lácteos; aceites vegetales y sus subproductos; productos con contenido de grasa por encima del límite de la clasificación; muestras de control de residuos liposolubles
Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?
Equipo de fusión y filtración de grasa; extractor Soxhlet o de extracción acelerada; ampollas de decantación y equipo de reparto múltiple; evaporador rotatorio; centrífuga refrigerada; equipo de determinación de materia grasa; campana de extracción.
Reactivos¿Dónde lo compro?
Éter de petróleo, hexano, acetonitrilo y dimetilformamida de calidad para residuos; cloruro de sodio; sulfato de sodio anhidro; patrones certificados; agua ultrapura.
Material de laboratorio¿Dónde lo compro?
Vidriería dedicada y calcinada; cartuchos de extracción; balones y viales; planillas de recuperación y de contenido de grasa; blancos de reactivos y de matriz.
Consumibles¿Dónde lo compro?
Solventes en volúmenes grandes; sales; patrones; muestra.
Unidad
Ninguna · contenido de grasa de la muestra (%) y base de expresión del resultado · procedimiento de aislamiento de la grasa y de reparto empleado · cantidad de repartos y rendimiento acumulado · recuperación sobre adición a la matriz real (%) · grasa residual en el extracto final
Rango de referencia
Los límites máximos de residuos liposolubles en productos de origen animal suelen expresarse sobre la grasa, y un mismo resultado puede cumplir o no según la base elegida: una carne magra y una grasa con el mismo valor sobre producto tienen contenidos muy distintos sobre grasa
Norma que lo exige
El Código Alimentario y las resoluciones sobre límites máximos de residuos en productos de origen animal; los planes nacionales de control de residuos y contaminantes en alimentos de origen animal; los requisitos de los mercados de exportación de carnes y de lácteos; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina
Norma que describe la técnica
IRAM 23009-1, que fija los métodos de extracción de productos grasos dentro de la marcha analítica de residuos de plaguicidas; IRAM 23026-2, sobre el diagrama de proceso para el análisis sistemático en alimentos grasos; IRAM 23010, sobre la clasificación de los alimentos según su contenido de agua y grasa; IRAM 23011-1, sobre la purificación de los extractosnorma argentina
Edición y vigencia de la norma
IRAM 23009-1:1970; IRAM 23026-2:1976; IRAM 23010:1971; IRAM 23011-1:1970
Volumen de muestra
Destructivo. De 10 a 50 g de grasa aislada por determinación
Conservación y transporte
La base de expresión —sobre producto o sobre grasa— se define de acuerdo con el límite aplicable y se informa de manera explícita, porque es la fuente número uno de conclusiones equivocadas en residuos liposolubles. El reparto se repite hasta alcanzar el rendimiento que el método declara, y ese rendimiento se verifica con adiciones. Los solventes se recuperan y se gestionan, dado que los volúmenes son grandes.
Límite de detección típico
Depende de la determinación posterior; la grasa residual limita el factor de concentración
Incertidumbre típica
Del 20 al 30 % relativo, dominada por la recuperación del reparto
Área
Química analítica; Alimentos y bebidas; Veterinaria

Fecha de última actualización: 11/9/2026

¿Quién lo hace?

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Sin confirmación del laboratorio, el cruce es por área de trabajo y no por esta técnica en particular: conviene preguntar antes de mandar la muestra.

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