Extracción exhaustiva de residuos de plaguicidas en productos no grasos y en huevos

Fundamento

La extracción de una matriz acuosa se hace con un solvente orgánico miscible con el agua, en general acetona o acetonitrilo, que penetra el tejido y desplaza a los residuos de sus sitios de retención; la porción de ensayo se homogeneiza con el solvente en un mezclador de alta velocidad y el extracto se separa por filtración o centrifugación. A continuación se hace un reparto líquido-líquido: se agrega agua salada y un solvente no polar —éter de petróleo, diclorometano o mezclas— y los plaguicidas pasan a la fase orgánica mientras que los azúcares, los ácidos y buena parte de los pigmentos quedan en la acuosa; ese reparto es a la vez extracción y primera purificación. Los métodos de extracción exhaustiva agregan etapas para los residuos fuertemente ligados a la matriz, que la extracción simple deja atrás: repeticiones sucesivas, cambios de pH, o tratamientos que rompen la estructura del tejido, y su objetivo es demostrar que el rendimiento llegó a una meseta. En huevos, el contenido graso obliga a una etapa intermedia. La eficiencia de cada procedimiento se verifica con adiciones de patrón sobre la matriz real a distintos niveles, y esa recuperación se informa junto con el resultado, porque sin ella un valor de residuos no es interpretable.

Matriz (en qué muestra)

Frutas y hortalizas con alto contenido de agua; cereales y harinas; huevos; jugos y purés; muestras de control oficial de productos vegetales

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Homogeneizador de alta velocidad; centrífuga refrigerada; ampollas de decantación y equipo de reparto; evaporador rotatorio con baño y vacío controlado; balanza analítica; equipo de filtración; campana de extracción.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Acetona, acetonitrilo, éter de petróleo, diclorometano y demás solventes de calidad para residuos; cloruro de sodio; sulfato de sodio anhidro; patrones certificados de plaguicidas; agua ultrapura.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Vidriería dedicada y calcinada; papel de filtro; balones y viales; planillas de recuperación; blancos de reactivos y de matriz.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes, en volúmenes importantes; sales; patrones; muestra.

Unidad

Ninguna · solvente y procedimiento de extracción empleados · recuperación sobre adición de patrón a la matriz real por nivel (%) · volumen final del extracto y factor de concentración · blanco de reactivos y de matriz · evidencia de exhaustividad, con las extracciones sucesivas

Rango de referencia

Las guías internacionales admiten recuperaciones dentro de una banda alrededor del cien por ciento, y un método que queda por debajo de manera sistemática se corrige o se declara; informar residuos sin recuperación asociada es lo que más observaciones recibe en una auditoría de acreditación

Norma que lo exige

El Código Alimentario y las resoluciones sobre límites máximos de residuos; los planes de control oficial y los requisitos de los mercados de exportación; las guías internacionales sobre validación de métodos de residuos, que exigen recuperaciones dentro de un rango; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 23009-2, que fija los métodos de extracción en productos no grasos y huevos dentro de la marcha analítica; IRAM 23025-1, sobre el método de extracción exhaustiva de residuos de plaguicidas organoclorados; IRAM 23025-2, sobre el método alternativo de extracción exhaustiva; IRAM 23006-1, sobre los disolventes para análisis; IRAM 23026-1, sobre el diagrama de proceso para alimentos no grasosnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 23009-2:1970; IRAM 23025-1:1976; IRAM 23025-2:1976; IRAM 23006-1:1970; IRAM 23026-1:1976

Volumen de muestra

Destructivo. De 20 a 100 g de porción de ensayo

Conservación y transporte

La evaporación de los extractos se hace a temperatura suave y sin llevar a sequedad, porque varios plaguicidas se pierden por volatilización o se degradan en el balón seco; ese es el punto de la marcha donde más se pierde. Los solventes son de calidad para residuos y se controla su blanco por lote, dado que un solvente común aporta picos que se confunden con analitos. La vidriería se calcina o se lava con solvente.

Límite de detección típico

Depende de la determinación posterior; la extracción define el factor de concentración alcanzable

Incertidumbre típica

La recuperación es la contribución principal y se informa siempre junto con el resultado

Área

Química analítica; Alimentos y bebidas; Toxicología

Fecha de última actualización: 11/9/2026