Materia activa y amina libre en óxidos de amina

Fundamento

El óxido de amina es un tensioactivo anfótero que se comporta como catiónico en medio ácido y como no iónico en medio neutro o alcalino, y esa dualidad es la base del método. La materia activa total se determina por titulación de dos fases en medio ácido, donde tanto el óxido de amina protonado como la amina terciaria libre protonada responden como catiónicos. La amina libre se determina por separado, aprovechando que es una base más fuerte: se titula con ácido en medio no acuoso o se extrae selectivamente con un solvente orgánico desde una solución alcalina, donde el óxido de amina permanece en la fase acuosa. Por diferencia entre la titulación total y la amina libre se obtiene el contenido real de óxido de amina. La confirmación de identidad y la distribución de longitudes de cadena se hacen por cromatografía líquida acoplada a masas. Se determinan además el agua por el método de Karl Fischer, el peróxido residual de la síntesis, que puede seguir oxidando durante el almacenamiento, y el color y el olor, que son los atributos por los que el usuario rechaza un lote aunque su análisis esté en especificación.

Analito (qué se mide)

Materia activa de óxido de amina y amina terciaria libre residual

Matriz (en qué muestra)

Óxidos de amina como materia prima; detergentes líquidos para vajilla; champúes y productos de higiene personal; formulaciones espumantes; lotes en control de recepción

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Titulador automático con electrodos para medio acuoso y no acuoso; equipo de titulación de dos fases; equipo de Karl Fischer; cromatógrafo líquido acoplado a masas; espectrofotómetro para color; balanza analítica.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Solución valorada de tensioactivo aniónico patrón e indicador mixto; ácido valorado en medio no acuoso; solventes de extracción; reactivo de Karl Fischer; patrones de óxidos de amina; reactivos de determinación de peróxidos.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Ampollas de decantación; vasos de titulación; material volumétrico; viales; portamuestras.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Reactivos y solventes; patrones; muestras.

Unidad

kg/kg · materia activa total y óxido de amina neto (% en masa) · amina terciaria libre (%) · agua (%) · peróxido residual · color y olor · distribución de cadenas por cromatografía

Rango de referencia

Los óxidos de amina comerciales se entregan como soluciones acuosas de una fracción del orden de un tercio de activo, y la amina libre se limita a valores bajos, de pocas décimas de por ciento, porque por encima de eso el producto irrita y huele

Norma que lo exige

Las normas del organismo regulador de productos domisanitarios y de productos de higiene personal sobre composición e impurezas; las especificaciones de compra de materias primas, que fijan límites de amina libre; las normas sobre sustancias irritantes y su rotulado; los requisitos de los sistemas de calidad de la planta formuladoranorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 25512, que fija la determinación de la materia activa y de la amina libre en óxidos de amina; las normas internacionales equivalentes sobre análisis de tensioactivos anfóteros; las especificaciones técnicas de los proveedores de óxidos de amina; las normas de determinación de agua por Karl Fischernorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 25512:2013

Volumen de muestra

Destructivo. De 1 a 5 g de producto por determinación

Conservación y transporte

La amina libre aumenta durante el almacenamiento, sobre todo con calor, de modo que el análisis se hace sobre la muestra tal como llegó y se registra la fecha de fabricación y las condiciones de transporte: un resultado alto en un lote viejo no siempre indica un problema de síntesis. Las muestras se conservan cerradas y frescas. El peróxido residual se determina pronto, ya que decae con el tiempo y su ausencia en el análisis no prueba su ausencia en el envase original.

Límite de detección típico

La titulación responde a contenidos desde fracciones de por ciento; la cromatografía acoplada a masas llega a miligramos por kilogramo

Incertidumbre típica

Del orden del 2 % relativo en la materia activa y algo mayor en la amina libre, que se obtiene por diferencia

Área

Química analítica; Cosmética; Materiales/industrial

Fecha de última actualización: 11/9/2026