Material insoluble y pérdida por secado en plaguicidas técnicos y formulados

Fundamento

La determinación consiste en disolver una masa conocida del producto en el solvente que corresponde a su naturaleza —xileno para los productos oleosos y los concentrados emulsionables, etanol o acetona según el principio activo—, filtrar sobre un crisol filtrante o un papel tarado, lavar el residuo con el mismo solvente, secarlo hasta masa constante y pesarlo. El resultado se informa como porcentaje de material insoluble en ese solvente, y la elección del solvente forma parte de la especificación, porque distintos solventes dejan residuos distintos y los valores no son comparables entre sí. En polvos mojables el ensayo se hace en húmedo sobre tamiz, ya que lo que interesa es el material que no atraviesa el filtro de la pulverizadora. La pérdida por secado se determina calentando el producto a la temperatura especificada, que en productos termosensibles se hace al vacío y a temperatura reducida para no descomponer el principio activo; es una medida de volátiles totales, distinta de la humedad, y se informa como tal. El punto de solidificación del producto técnico, determinado por enfriamiento controlado con registro de la curva de temperatura, completa la caracterización y es un indicador de pureza muy sensible: las impurezas deprimen y ensanchan el punto de solidificación.

Analito (qué se mide)

Material insoluble en xileno, en etanol y en acetona, y cenizas del producto

Matriz (en qué muestra)

Productos técnicos y formulados; polvos mojables con cargas minerales; concentrados emulsionables con residuos de síntesis; muestras de control de lote; productos importados en verificación

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Equipo de filtración con crisoles filtrantes; estufa de secado y estufa de vacío; desecador; balanza analítica; equipo de determinación del punto de solidificación con registro de curva; baño termostático; campana de extracción.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Xileno, etanol y acetona de grado analítico; solventes de lavado; patrones de referencia.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Crisoles filtrantes y papel tarado; matraces; tubos de solidificación con termómetro; portamuestras.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes; crisoles; muestras.

Unidad

kg/kg · material insoluble en el solvente especificado (%) · pérdida por secado (%) y condiciones de secado · punto de solidificación (°C) y forma de la curva · residuo sobre tamiz en húmedo (%) · solvente empleado

Rango de referencia

Los límites de insolubles en productos técnicos son bajos, de fracciones de por ciento, y su superación suele acompañarse de un punto de solidificación deprimido, que es la confirmación independiente de que el producto no tiene la pureza declarada

Norma que lo exige

Las normas del organismo nacional de sanidad y calidad agroalimentaria sobre registro y control de calidad de productos fitosanitarios; las especificaciones internacionales de productos técnicos y formulados, que fijan los límites de insolubles; las normas de higiene y seguridad sobre manipulación de solventes aromáticos, que son tóxicos e inflamables; las normas ambientales sobre disposición de los residuos del ensayonorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 12070, que fija la determinación del material insoluble en xileno; IRAM 12071, sobre la determinación del material soluble en etanol; IRAM 12204, sobre la determinación del material insoluble en acetona; IRAM 12202, sobre la pérdida por secado; IRAM 12201, sobre el método de determinación del punto de solidificación de plaguicidas orgánicosnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 12070:2004; IRAM 12071:2004; IRAM 12204:2004; IRAM 12202:2001; IRAM 12201:1980

Volumen de muestra

Destructivo. De 5 a 20 g de producto por determinación

Conservación y transporte

El lavado del residuo se hace con el mismo solvente y hasta que el filtrado salga limpio, porque un lavado incompleto deja producto adherido y el insoluble sale alto. El secado se hace a la temperatura indicada y hasta masa constante, con enfriamiento en desecador antes de pesar. Los solventes aromáticos se manejan en campana y sus residuos se gestionan como peligrosos. El punto de solidificación se determina con el enfriamiento controlado que fija el método, ya que un enfriamiento rápido produce sobreenfriamiento y una lectura baja.

Límite de detección típico

El método gravimétrico responde a contenidos desde centésimas de por ciento sobre la muestra pesada

Incertidumbre típica

Del orden del 5 al 10 % relativo sobre contenidos bajos de insoluble, y de 0,2 °C en el punto de solidificación

Área

Química analítica; Agronomía; Materiales/industrial

Fecha de última actualización: 11/9/2026