Materias solubles en acetona en plásticos fenólicos por extracción

Fundamento

La fracción soluble en acetona de un plástico fenólico es, básicamente, lo que no quedó unido a la red tridimensional de la resina: monómeros sin reaccionar, oligómeros de bajo peso molecular y aditivos extraíbles. Medirla es una forma indirecta y muy sensible de evaluar el grado de curado, porque una resina bien entrecruzada es insoluble y una mal curada entrega bastante material al solvente. El procedimiento es una extracción gravimétrica: se muele la muestra a un tamaño definido, porque el tamaño de partícula cambia el rendimiento de la extracción y por eso está especificado, se extrae con acetona en un equipo de reflujo continuo durante un tiempo fijo, se evapora el solvente y se pesa el residuo. El resultado se expresa como porcentaje en masa de la muestra seca. Dos detalles deciden la reproducibilidad: el secado previo de la muestra, porque el agua se contabilizaría como masa, y el tiempo de extracción, porque la curva de extraído contra tiempo no llega a una meseta neta.

Analito (qué se busca)

materias solubles en acetona

Matriz (en qué muestra)

Piezas moldeadas de plásticos fenólicos y aminoplásticos; materiales de moldeo en polvo; poliestireno no modificado en gránulos y en artículos; envases y vajilla de poliestireno; material en control de curado y en habilitación para contacto con alimentos

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Equipo de destilación por arrastre con vapor y de destilación alcalina con trampa; extractor Soxhlet; molino de corte con criogenia cuando el material es tenaz; tituladores; espectrofotómetro ultravioleta visible; estufa; balanza analítica; campana de extracción.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Solución de Wijs y reactivos yodométricos; bromato y bromuro para la valoración de fenoles; ácidos y álcalis valorados; acetona, metanol y alcohol etílico de calidad analítica; indicadores; patrones de fenol y de estireno.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Matraces, refrigerantes y buretas; cartuchos de extracción; papel de filtro; planillas de masas y de volúmenes de titulación; recipientes de descarte de solventes.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes y reactivos; muestra molida; cartuchos.

Unidad

kg/kg · % en masa sobre muestra seca

Norma que lo exige

El Código Alimentario y las disposiciones de la autoridad sanitaria sobre materiales en contacto con alimentos, que limitan el monómero residual y los componentes migrables; las normas de producto de materiales de moldeo fenólicos y de poliestireno; las especificaciones de compra y los certificados de lote; las normas de higiene y seguridad para el manejo de fenol y de solventesnorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 13308, que fija la determinación del contenido de fenoles libres en piezas moldeadas de plásticos fenólicos; IRAM 13309 e IRAM 13312, sobre la determinación cuantitativa y cualitativa de amoníaco libre y de bases volátiles; IRAM 13311, sobre las materias solubles en acetona en materiales de moldeo fenólicos; IRAM 13307, sobre las materias solubles en metanol del poliestireno no modificado; IRAM 13310, sobre la determinación con solución Wijs del contenido de estireno en poliestireno no modificadonorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 13308:1977; IRAM 13309:1962; IRAM 13312:1962; IRAM 13311:1970; IRAM 13307:1962; IRAM 13310:1962

Volumen de muestra

Destructivo. De 2 a 20 g de material molido según el ensayo

Conservación y transporte

El material se muele fino y se homogeneiza, porque una molienda gruesa deja el interior de las partículas sin extraer y todos los resultados salen bajos: es el error dominante de estos métodos. Se muele sin sobrecalentar, ya que el calor volatiliza justamente lo que se quiere medir. El fenol es corrosivo y tóxico por contacto y los solventes son inflamables: todo el trabajo se hace en campana y con la protección correspondiente.

Límite de detección típico

Los métodos clásicos alcanzan contenidos desde centésimas de por ciento

Incertidumbre típica

Del orden del 5 al 10 % relativo, dominada por la extracción y por la homogeneidad de la molienda

Área

Química analítica; Materiales/industrial; Toxicología

Fecha de última actualización: 1/10/2026

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