Número de hidroxilo, índice de plasticidad y estabilidad de almacenado de resinas poliéster y acrílicas

Fundamento

El número de hidroxilo cuantifica los grupos hidroxilo libres de la resina y es un parámetro de identidad y de reactividad: define cuántos puntos disponibles hay para la reacción con isocianatos o con otros reticulantes, y por lo tanto la densidad de entrecruzamiento y las propiedades finales de la película. Se determina por acetilación de los grupos hidroxilo con anhídrido acético en presencia de un catalizador, hidrólisis del exceso de anhídrido y valoración del ácido acético resultante contra un blanco, de modo que el resultado surge de la diferencia entre dos titulaciones grandes: el control del blanco y la exactitud de la solución alcalina son determinantes, porque un pequeño error en cualquiera de los dos se amplifica en la diferencia. El índice de plasticidad caracteriza la contribución del componente flexible de la formulación y se relaciona con la fragilidad de la película curada. La estabilidad mínima de almacenado se determina sometiendo la resina a una temperatura elevada durante un tiempo definido, lo que acelera el avance de la reacción, y verificando que la viscosidad, el tiempo de gelificación y el aspecto se mantengan dentro de los límites: una resina inestable gelifica en el tambor, y es una pérdida total porque no se puede recuperar. Ese ensayo acelerado es la base sobre la que el fabricante declara la vida útil que aparece en el rótulo.

Analito (qué se mide)

grupos hidroxilo libres de la resina

Matriz (en qué muestra)

Resinas poliéster y resinas acrílicas para recubrimientos; gel-coats en control de estabilidad de almacenamiento; partidas próximas al vencimiento; formulaciones en desarrollo y en calificación de proveedor

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Bureta de precisión o titulador automático; equipo de reflujo con baño termostático; estufa con control fino de temperatura para el ensayo acelerado; viscosímetro rotacional; balanza analítica; campana de extracción; material volumétrico clase A.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Anhídrido acético y catalizador de acetilación; piridina o solvente equivalente; hidróxido de potasio alcohólico valorado; patrones primarios para la normalización; indicadores; solventes de grado analítico.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Resina homogeneizada en envase lleno y bien cerrado; planillas de pesadas, de volúmenes de titulación y de blancos; registros del ensayo acelerado con temperaturas y tiempos; identificación del fabricante, del producto, del lote y de la vida útil declarada.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Reactivos de acetilación y de titulación; muestra consumida en el ensayo acelerado.

Unidad

mg/kg · número de hidroxilo expresado en mg de hidróxido de potasio por gramo · volumen del blanco y del ensayo, y su diferencia · índice de plasticidad · viscosidad, tiempo de gelificación y aspecto antes y después del ensayo acelerado de almacenamiento · vida útil declarada y su correspondencia con el resultado

Rango de referencia

El número de hidroxilo sale de la diferencia entre dos titulaciones de volumen parecido, de modo que la incertidumbre relativa del resultado es mucho mayor que la de cada titulación por separado: sin un blanco cuidado y reactivos frescos el valor no sirve

Norma que lo exige

Los pliegos de compra y los acuerdos de calidad con proveedores de resinas; los sistemas de gestión de calidad de plantas de recubrimientos y de laminación; los requisitos de rotulado de vida útil; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 13258, que fija la determinación del número de hidroxilo de resinas poliéster y acrílicas; IRAM 13209, con la determinación de la estabilidad mínima de almacenado de los gel-coats; IRAM 13207, sobre la determinación del índice de plasticidad; IRAM 13201, sobre la determinación del tiempo de gelificación en masa, empleada como parámetro de seguimiento en el ensayo de estabilidadnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 13258:1984; IRAM 13209:1982; IRAM 13207:1981; IRAM 13201:1978

Volumen de muestra

De 1 a 5 g por determinación; 250 mL para el ensayo de estabilidad

Conservación y transporte

El anhídrido acético se hidroliza con la humedad ambiente y el reactivo de acetilación pierde título en pocos días: se prepara fresco y se guarda protegido. El ensayo de estabilidad se hace en envase lleno y cerrado, porque la pérdida de estireno en un envase con aire cambia el resultado por una razón distinta de la que se quiere medir.

Límite de detección típico

Desde 1 mg de hidróxido de potasio por gramo

Incertidumbre típica

Del 3 al 10 % en el número de hidroxilo

Área

Química analítica; Materiales/industrial

Fecha de última actualización: 11/9/2026