Óxidos de hierro en materiales refractarios por fusión y espectrometría

Fundamento

El hierro es una impureza indeseada en un refractario y su contenido se limita por una razón concreta: forma eutécticos de bajo punto de fusión con la sílice y la alúmina, de modo que unas décimas de más bajan la temperatura a la que el material empieza a reblandecer. Esto es especialmente crítico en refractarios de alta alúmina y de alta sílice, donde se paga por la refractariedad. Además, en atmósferas reductoras el hierro puede reducirse y migrar, y en contacto con metal líquido genera manchas y corrosión localizada. El análisis sigue el mismo camino que el de alúmina: fusión con fundente alcalino en crisol de platino, disolución de la perla y medición por espectrometría de emisión con plasma, o fluorescencia de rayos X sobre perla. El resultado se informa como óxido férrico total y no distingue entre los estados de oxidación presentes en la pieza, cosa que a veces importa y que, cuando importa, se resuelve por difracción de rayos X o por espectroscopía Mössbauer.

Analito (qué se busca)

Óxidos de hierro

Matriz (en qué muestra)

Ladrillos y piezas refractarias sílico-aluminosas, de alta sílice, de alta alúmina, de cromo-magnesita, de magnesita y de dolomita; materias primas y minerales de cromo; productos básicos con carbono residual; partidas en recepción y arbitraje

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Mufla y hornos de fusión; crisoles de platino y de níquel; balanza analítica; molino de discos con elementos que no contaminen; campana de extracción con lavado. Espectrofotómetro ultravioleta visible.

Proveedores de Estufas, muflas y hornos · Balanzas y pesaje · Espectrofotometría UV-Vis.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Fundentes de fusión; ácidos de disolución; reactivos del desarrollo de color para hierro; patrones de hierro; material de referencia certificado.

Proveedores de Reactivos y solventes · Patrones y materiales de referencia.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Crisoles de platino; matraces aforados; cubetas; pipetas volumétricas.

Proveedores de Material de vidrio.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Fundentes y ácidos; reactivos de color; patrones; muestra molida.

Proveedores de Reactivos y solventes.

Unidad

kg/kg

Norma que lo exige

Las normas de clasificación de ladrillos refractarios, que definen las clases por contenidos de alúmina y de sílice; las especificaciones de compra y los certificados de partida; las condiciones contractuales que prevén análisis de árbitro; las normas de higiene y seguridad para el manejo de ácido perclórico y fluorhídriconorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 12514 e IRAM 12520, que fijan el análisis químico de materiales refractarios y de materiales de alto contenido de sílicenorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 12514:1976; IRAM 12520:1986; IRAM 12521:1987; IRAM 12522:1987; IRAM 12618-1:1993; IRAM 12508:1990

Volumen de muestra

Destructivo. De 0,5 a 2 g de material molido por determinación

Conservación y transporte

La molienda se hace con elementos que no aporten los elementos a determinar: un molino de acero contamina con hierro y uno de carburo de tungsteno con otros elementos, y esa contaminación se lee como composición del producto. El ácido perclórico se maneja en campana específica con lavado y el fluorhídrico exige crisol de platino. Cada tanda incluye un material de referencia certificado de la misma familia.

Límite de detección típico

Los métodos clásicos alcanzan contenidos desde centésimas de por ciento en los elementos menores

Área

Química analítica; Materiales/industrial; Metalurgia

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Fecha de última actualización: 1/10/2026

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