Preparación de muestras por fusión alcalina, digestión con ácido fluorhídrico y perla fundida para análisis elemental

Fundamento

En la fusión alcalina, la muestra molida a menos de 75 micrones se mezcla en un crisol de platino, grafito o circonio con un fundente en relación de cinco a diez veces su masa (metaborato o tetraborato de litio para análisis elemental, peróxido de sodio o carbonato de sodio para matrices resistentes) y se lleva a 900 a 1.100 grados en mufla o en un equipo de fusión automático, donde el fundente ataca la red cristalina y forma un vidrio homogéneo; el fundido se vuelca sobre una solución ácida diluida y se disuelve por completo, y esa solución se analiza por espectrometría de plasma. La ventaja es la disolución total y la desventaja es la alta carga de sales, que exige diluir y limita los límites de detección, y la contaminación con los elementos del fundente, que ya no se pueden medir. En la digestión con ácido fluorhídrico, la muestra se ataca con una mezcla de fluorhídrico con nítrico y perclórico o con agua regia, en recipientes de teflón cerrados en microondas o en placa: el fluorhídrico rompe los enlaces silicio-oxígeno y volatiliza el silicio como tetrafluoruro, y el exceso se elimina por evaporación o se acompleja con ácido bórico para no dañar el sistema de introducción del instrumento ni perder elementos que forman fluoruros insolubles. En la perla fundida para fluorescencia de rayos X, la muestra se funde con tetraborato de litio y se cuela en un molde de platino formando un disco de vidrio homogéneo, donde desaparecen los efectos de tamaño de partícula y de mineralogía que arruinan el análisis del polvo prensado, y la calibración se hace con perlas de materiales de referencia certificados.

Analito (qué se mide)

Solución o perla apta para análisis elemental a partir de una muestra sólida refractaria

Matriz (en qué muestra)

Rocas y minerales silicatados; cementos y clínker; cerámicos y refractarios; escorias; cenizas; suelos; catalizadores; vidrios

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Mufla de 1.100 grados o fusor automático de gas o de inducción con moldes; crisoles y moldes de platino con oro, de grafito o de circonio; digestor de microondas con vasos de teflón de alta presión; placa calefactora con gradas y campana de fluorhídrico; molino de anillos; prensa de pastillas.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Metaborato y tetraborato de litio de alta pureza; peróxido y carbonato de sodio; bromuro o yoduro de litio como desmoldante; ácidos fluorhídrico, nítrico, clorhídrico y perclórico de grado traza; ácido bórico; materiales de referencia certificados de la matriz.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Vasos de teflón y de polipropileno; matraces de polipropileno; pinzas de crisol; moldes; equipo de protección para fluorhídrico con gluconato de calcio disponible.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Fundentes; ácidos; crisoles de grafito; materiales de referencia.

Unidad

kg/kg · % en masa de óxidos y elementos · mg/kg de trazas · relación fundente a muestra

Rango de referencia

Relación de fundente a muestra de 5:1 a 10:1 en fusión y de 1:5 a 1:10 en perlas; recuperaciones esperadas mayores al 95 % en materiales de referencia certificados

Norma que lo exige

Las normas de análisis de cementos, minerales, escorias y refractarios que exigen disolución total o perla fundida; los estándares de reporte de recursos y reservas, que exigen métodos de digestión total para los elementos de interés; ISO/IEC 17025 y los organismos de acreditación; las especificaciones de compra de concentrados y de materias primasnorma internacional

Norma que describe la técnica

ISO 29581-2 para el análisis químico de cementos por fluorescencia de rayos X con perla fundida; ASTM D4326 para cenizas de carbón; ASTM C114 para cementos; ISO 12677 para refractarios por fluorescencia de rayos X; EPA Method 3052 para la digestión total asistida por microondas con fluorhídrico; ISO 14869-1 para suelos por digestión con fluorhídrico y perclóriconorma internacional

Edición y vigencia de la norma

ISO 29581-2:2010; EPA Method 3052 (1996), vigente; ISO 12677:2011

Volumen de muestra

0,1 a 1 g de muestra molida a menos de 75 micrones por fusión o digestión; 0,5 a 1,5 g por perla

Conservación y transporte

El ácido fluorhídrico produce quemaduras profundas que no duelen al principio y descalcifica: se trabaja en campana, con doble guante, protección facial y gluconato de calcio al alcance, y nunca en vidrio. Los crisoles de platino se cuidan de los elementos que los aleean y los arruinan, en particular el fósforo, el azufre y los metales base en atmósfera reductora, y se limpian con ácido entre usos. Las muestras se secan y se muelen a la finura que exige el método: una muestra gruesa no se funde por completo y el resultado sale bajo. Cada tanda incluye un blanco de fundente y un material de referencia certificado de matriz equivalente.

Límite de detección típico

Depende del método de medición; la fusión eleva los límites por la dilución, del orden de 10 a 100 mg/kg en la muestra sólida

Incertidumbre típica

±2 a 5 % relativo en elementos mayoritarios por perla fundida; ±5 a 10 % en trazas por fusión y digestión

Área

Química analítica; Geología y minería; Construcción

Fecha de última actualización: 9/9/2026