Principio activo con calibración multivariada y quimiometría

Fundamento

La muestra se ilumina con luz del infrarrojo cercano y se registra cuánta absorbe en cada longitud de onda; esas bandas corresponden a vibraciones de los enlaces con hidrógeno y se superponen entre sí, de modo que el espectro solo no dice nada. Lo que convierte el espectro en un resultado es el modelo de calibración: se mide un conjunto de muestras por el método de referencia y se ajusta una relación multivariada entre los espectros y esos valores. El instrumento, entonces, no mide la sustancia: predice el resultado del método de referencia. El modelo vale dentro del rango y del tipo de muestras con que se lo construyó. Una muestra distinta —otra variedad, otro proceso, otra molienda— cae fuera del modelo, y el equipo igual devuelve un número: por eso los modelos incluyen un criterio de distancia que marca las muestras ajenas, y por eso se revalidan contra el método de referencia de manera periódica.

Analito (qué se busca)

Principio activo

Matriz (en qué muestra)

Granos y forrajes; harinas y alimentos; leche; carne; comprimidos y polvos farmacéuticos; combustibles; suelos; biomasa; textiles

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Espectrómetro de infrarrojo cercano de transmitancia, reflectancia difusa o transflectancia, de barrido o de arreglo de diodos, de laboratorio, portátil o en línea con sonda de fibra óptica; software de quimiometría; equipos de referencia para los métodos primarios (Kjeldahl, estufa, Soxhlet, cromatografía).

Proveedores de Estufas, muflas y hornos · Infrarrojo y NIR.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Los reactivos del método de referencia con el que se calibra y se revalida; patrones de verificación de longitud de onda y de fotometría como el óxido de holmio y los patrones de reflectancia.

Proveedores de Reactivos y solventes.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Celdas y cubetas de cuarzo; copas de muestra rotatorias; molinos para la preparación cuando el modelo lo exige.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Patrones de verificación; celdas.

Unidad

1 · unidades del parámetro predicho (% de humedad, % de proteína, mg de principio activo) · error estándar de predicción · coeficiente de determinación · 1

Rango de referencia

El modelo se valida según los requisitos farmacopeicos del método analítico y se revalida ante cualquier cambio de proceso o de proveedor de materia prima

Norma que lo exige

Las normas de comercialización de granos y de forrajes que aceptan el infrarrojo cercano para humedad y proteína con calibración verificada; el Código Alimentario Argentino y las normas de rotulado, que aceptan métodos alternativos validados contra los oficiales; la Disposición ANMAT 3827/2018 y las guías ICH Q2 y de tecnología analítica de procesos para el uso de espectroscopía en línea en la industria farmacéutica; ISO/IEC 17025argentina e internacional

Norma que describe la técnica

ASTM E1655 para la práctica de análisis cuantitativo multivariado por infrarrojo; USP <1039> sobre quimiometría, <1119> sobre espectroscopía de infrarrojo cercano y <856>; Farmacopea Europea 2.2.40; ISO 12099 para el uso de infrarrojo cercano en alimentos y forrajes; la guía ICH Q2(R2) para la validación de procedimientos analíticos, que incluye los multivariadosargentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

ASTM E1655-17; USP <1119>, USP-NF 2024; ISO 12099:2017

Volumen de muestra

No destructivo. La muestra se mide tal cual, en copa rotatoria o con sonda; se requieren cientos de muestras con su análisis de referencia para construir el modelo

Conservación y transporte

El modelo vale para lo que vio: una calibración construida con trigo de una región y una campaña falla con el trigo de otra, y por eso hay que ampliarla con muestras nuevas cada temporada y vigilar los indicadores de muestra fuera de rango. La temperatura de la muestra y su granulometría cambian el espectro, así que se estandarizan la presentación y el acondicionamiento. El método de referencia con el que se calibró marca el techo de exactitud: un modelo no puede ser mejor que los datos con los que se lo entrenó. La verificación diaria del instrumento con patrones de longitud de onda y de fotometría y el control con muestras de chequeo son parte del uso.

Límite de detección típico

No aplica de la manera clásica; el modelo tiene un rango de validez definido por las muestras de calibración

Incertidumbre típica

El error estándar de predicción, que incluye el error del método de referencia; típicamente 1,5 a 3 veces el error del método primario

Área

Química analítica; Alimentos y bebidas; Instrumentación y control

Fecha de última actualización: 1/10/2026

Ficha N.º 3250 · ¿Ves algo para corregir? Escribinos