Punto de fusión, ámbito de destilación y densidad relativa de drogas para análisis

Fundamento

Las constantes físicas de una sustancia pura son reproducibles y están tabuladas, de modo que su medición sirve simultáneamente para identificar y para juzgar la pureza. El punto de fusión de un sólido cristalino puro es nítido: la sustancia funde en un intervalo muy estrecho, y toda impureza soluble lo deprime y lo ensancha, con lo que el ancho del intervalo resulta un indicador de pureza más sensible que el valor mismo; la determinación se hace en capilar dentro de un bloque o baño de calentamiento controlado, con una velocidad de calentamiento lenta y prescripta en las cercanías del punto, porque calentar rápido desplaza la lectura hacia arriba y la ensancha. El ámbito de destilación cumple la misma función en los líquidos: una sustancia pura destila en un intervalo de muy pocos grados y cualquier ensanchamiento delata contaminación o mezcla; se determina en un aparato normalizado con corrección por presión barométrica. La densidad relativa de líquidos, medida por picnometría o con densímetro a temperatura controlada, es una tercera comprobación independiente, muy sensible porque está tabulada con varias cifras. Las tres se comparan con los valores de la norma de producto, y su concordancia simultánea constituye una identificación razonablemente segura sin recurrir a espectroscopía.

Matriz (en qué muestra)

Reactivos orgánicos sólidos y líquidos de grado analítico; solventes de laboratorio; sustancias de referencia; reactivos de identidad dudosa o mal rotulados; reactivos de larga permanencia en depósito

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Aparato de punto de fusión de capilar con bloque o baño y termómetro de alta resolución; aparato de destilación normalizado con termómetro y barómetro; picnómetros calibrados y densímetros; baño termostático de alta estabilidad; balanza analítica; campana de extracción.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Sustancias de referencia certificadas de punto de fusión conocido para verificar el equipo; líquidos de calibración de densidad; agua destilada.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Capilares y tubos de ensayo; termómetros calibrados con su certificado; planillas de temperaturas y de masas; identificación del reactivo, del lote y de la fecha de apertura.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Capilares; muestra; sustancias de referencia.

Unidad

K · punto de fusión: temperatura inicial, final y ancho del intervalo · ámbito de destilación con su punto inicial y final y la presión barométrica corregida · densidad relativa a la temperatura de referencia · comparación con los valores tabulados de la norma de producto · verificación del equipo con sustancia de referencia

Rango de referencia

El ancho del intervalo de fusión es más informativo que su posición: una sustancia pura funde en menos de un grado, y un intervalo de varios grados indica impureza o degradación aun cuando el valor medio coincida con el tabulado

Norma que lo exige

Las especificaciones de drogas para análisis por producto, que fijan los valores de las constantes físicas y sus tolerancias; los requisitos de acreditación del laboratorio sobre identificación y control de insumos; las farmacopeas para sustancias de uso farmacéutico; los protocolos internos de recepción y de recertificación de reactivosnorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 21450, que fija el método de determinación del punto de fusión de drogas para análisis; IRAM 21315, sobre el método de determinación del ámbito de destilación; IRAM 21321, sobre el método de determinación de la densidad relativa de líquidos; IRAM 21323, sobre las definiciones de drogas para análisisnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 21450:1983; IRAM 21315:1972; IRAM 21321:1970; IRAM 21323:1966

Volumen de muestra

No destructivo para el frasco. De 0,01 a 100 g según el ensayo

Conservación y transporte

La velocidad de calentamiento cerca del punto de fusión se mantiene lenta y dentro de lo prescripto, porque calentar rápido produce un retraso térmico entre el bloque y la muestra que desplaza el valor hacia arriba y ensancha el intervalo: el error simula una impureza que no existe. El equipo se verifica con sustancias de referencia certificadas.

Límite de detección típico

No aplica: se determinan constantes físicas

Incertidumbre típica

De 0,2 a 0,5 grados Celsius en el punto de fusión; de 0,0002 en densidad relativa

Área

Química analítica; Metrología y calibración; Farmacéutico

Fecha de última actualización: 11/9/2026