Purificación y concentración de extractos en el análisis de residuos de plaguicidas

Fundamento

El método clásico emplea cromatografía de adsorción en columna de Florisil, un silicato de magnesio activado que retiene los compuestos polares de la matriz y deja pasar a los plaguicidas, que se eluyen de manera fraccionada con mezclas de solventes de polaridad creciente; el reparto de cada plaguicida entre las fracciones es característico y se usa como información adicional de identificación, y la actividad del Florisil se verifica antes de cada serie con una mezcla de referencia, porque varía de lote a lote y con la humedad absorbida. Los métodos alternativos de purificación incluyen la cromatografía en columnas de carbón y de alúmina, el reparto con acetonitrilo, la precipitación de la grasa a baja temperatura y, en las versiones modernas, la extracción en fase sólida dispersiva con adsorbentes que retienen ácidos grasos y pigmentos. Cuando se trata de extractos grasos, la separación por exclusión molecular es la vía más eficaz, ya que separa por tamaño y saca la grasa en una fracción distinta de la de los analitos. La evaporación y concentración de los extractos con más de un residuo tiene procedimiento propio, porque cada plaguicida tiene su volatilidad y una concentración mal hecha pierde a los más livianos; se emplean evaporadores con control de temperatura y un residuo de solvente que impide la sequedad.

Matriz (en qué muestra)

Extractos de frutas, hortalizas y cereales; extractos de productos grasos con alto contenido de coextractivos; extractos con pigmentos y ceras; muestras multirresiduo; extractos en reanálisis por interferencias

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Columnas de vidrio para Florisil, alúmina y carbón; manifold de extracción en fase sólida; sistema de cromatografía de exclusión molecular; evaporador rotatorio y concentradores con corriente de nitrógeno; estufa de activación de adsorbentes; balanza analítica; campana de extracción.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Florisil de granulometría y actividad especificadas; alúmina y carbón activado; solventes de elución de calidad para residuos; nitrógeno; mezcla de referencia para el control de actividad; patrones certificados.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Columnas y soportes; balones y viales ámbar; papel de filtro; planillas de perfiles de elución; blancos de columna y de reactivos.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Florisil y adsorbentes; solventes; nitrógeno; columnas de exclusión.

Unidad

Ninguna · adsorbente empleado, su lote y su actividad verificada · perfil de elución por fracción y reparto de cada plaguicida · recuperación de la purificación por nivel (%) · volumen final y factor de concentración alcanzado · blanco de columna

Rango de referencia

La actividad del Florisil cambia con la humedad y de lote en lote, y de ella depende en qué fracción eluye cada plaguicida; una columna más activa retiene compuestos que deberían pasar y el resultado sale bajo, de modo que la verificación previa con la mezcla de referencia no es opcional

Norma que lo exige

El Código Alimentario y las resoluciones sobre límites máximos de residuos; las guías internacionales de validación de métodos de residuos, que exigen demostrar la ausencia de interferencias; los planes de control oficial y los requisitos de exportación; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 23011-1, que fija los métodos de purificación de los extractos en la marcha analítica; IRAM 23011-2, sobre el método alternativo de purificación; IRAM 23006-3, sobre el Florisil para purificación de los extractos; IRAM 23012, sobre los métodos de evaporación de los extractos que contienen más de un residuo; IRAM 23006-2, sobre los reactivos generalesnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 23011-1:1970; IRAM 23011-2:1973; IRAM 23006-3:1969; IRAM 23012:1970; IRAM 23006-2:1987

Volumen de muestra

Destructivo. Consume el extracto de la porción de ensayo

Conservación y transporte

El extracto nunca se lleva a sequedad: se detiene la evaporación con un remanente de solvente, porque en seco los residuos se adsorben irreversiblemente al vidrio y los más volátiles se pierden. El Florisil se activa y se conserva en desecador, dado que absorbe humedad del ambiente en minutos. Cada serie lleva un blanco de columna que atraviesa todo el procedimiento.

Límite de detección típico

La purificación define cuánto se puede concentrar el extracto y con ello el límite alcanzable

Incertidumbre típica

Del 10 al 20 % relativo adicional; se evalúa con adiciones que atraviesan toda la marcha

Área

Química analítica; Alimentos y bebidas; Toxicología

Fecha de última actualización: 11/9/2026