Separación y determinación gravimétrica de tensioactivos no iónicos polioxietilénicos

Fundamento

La determinación combina separación y pesada. El método gravimétrico clásico precipita el tensioactivo polioxietilénico como un complejo con ácido fosfotúngstico o con una sal de bario y cloruro de bario en medio ácido; el precipitado se filtra, se lava, se seca y se pesa, y con el factor correspondiente se calcula el contenido. La alternativa de separación por intercambio iónico hace pasar la solución por columnas de resina catiónica y aniónica en serie, que retienen los tensioactivos iónicos y dejan pasar los no iónicos, cuyo eluato se evapora y se pesa; ese camino es el que permite analizar mezclas de aniónicos y no iónicos en la misma formulación. La caracterización del grado de etoxilación se hace por el contenido de óxido de etileno, determinado por escisión con ácido yodhídrico y valoración del yoduro liberado, o por resonancia magnética nuclear, que da directamente la distribución de unidades de óxido de etileno por molécula. La identidad y la distribución de homólogos se resuelven hoy por cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas, que separa la serie etoxilada completa y es la referencia cuando hay que distinguir proveedores.

Analito (qué se mide)

Tensioactivos polioxietilénicos y su contenido de óxido de etileno

Matriz (en qué muestra)

Detergentes líquidos y en polvo con no iónicos; materias primas etoxiladas; productos de higiene personal; formulaciones con mezclas de aniónicos y no iónicos; muestras de control de proceso

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Equipo de filtración con crisoles de placa porosa; estufa y desecador; balanza analítica; columnas de intercambio iónico; equipo de escisión con ácido yodhídrico; espectrómetro de resonancia magnética nuclear; cromatógrafo líquido acoplado a masas.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Ácido fosfotúngstico o cloruro de bario según el método; resinas de intercambio catiónico y aniónico; ácido yodhídrico; patrones de alcoholes etoxilados; solventes de grado analítico.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Crisoles filtrantes; columnas de vidrio; matraces; papel de filtro; portamuestras.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Reactivos y resinas; crisoles; solventes; muestras.

Unidad

kg/kg · tensioactivo no iónico (% en masa) · contenido de óxido de etileno y grado de etoxilación medio · distribución de homólogos por cromatografía · masa del precipitado y factor aplicado · método de separación empleado

Rango de referencia

El grado de etoxilación define las propiedades del tensioactivo —solubilidad, punto de enturbiamiento y poder detergente— más que su cantidad, de modo que dos productos con el mismo porcentaje de no iónico pueden comportarse de manera muy distinta

Norma que lo exige

Las normas del organismo regulador de productos domisanitarios sobre composición declarada; las normas ambientales sobre tensioactivos vertidos a cuerpos receptores, que distinguen aniónicos de no iónicos con límites propios; las normas de producto de detergentes; los requisitos de rotulado y de defensa del consumidornorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 25596, sobre el método gravimétrico de determinación de agentes tensioactivos polioxietilénicos en detergentes no iónicos; IRAM 25533 e IRAM 25595, sobre los métodos de separación de tensioactivos polioxietilénicos del tipo octil y nonilfenol; IRAM 25534, sobre las sustancias que reaccionan con azul de o-toluidina; las normas internacionales sobre determinación de óxido de etileno en tensioactivos etoxiladosnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 25596:1970; IRAM 25533:1981

Volumen de muestra

Destructivo. De 1 a 10 g de producto según el método

Conservación y transporte

El precipitado se lava con la solución indicada y no con agua, porque el complejo es parcialmente soluble y un lavado excesivo se lleva parte del analito. El secado se hace a la temperatura y el tiempo normalizados hasta masa constante, ya que estos complejos retienen humedad. Las columnas de intercambio se regeneran y se verifica su capacidad con un patrón antes de la serie. En productos con nonilfenol etoxilado se registra su presencia, dado que está restringido en varios mercados por su efecto sobre la fauna acuática.

Límite de detección típico

El método gravimétrico requiere contenidos del orden de por ciento; la cromatografía acoplada a masas alcanza miligramos por kilogramo

Incertidumbre típica

Del orden del 3 al 5 % relativo en el método gravimétrico y mejor con cromatografía y patrones apropiados

Área

Química analítica; Materiales/industrial; Ambiental

Fecha de última actualización: 11/9/2026