Solubilización y análisis químico de materiales de sílice, sílico-arcillosos y arcillosos

Fundamento

El primer obstáculo del análisis de estos materiales es ponerlos en solución: la sílice y los silicoaluminosos resisten los ácidos comunes, de modo que la solubilización se hace por fusión alcalina con carbonatos o boratos seguida de disolución ácida, o por ataque con ácido fluorhídrico en recipiente cerrado, que descompone los silicatos rompiendo los enlaces silicio-oxígeno; la elección del procedimiento condiciona qué elementos se pueden determinar después, porque el fluorhídrico volatiliza el silicio y la fusión aporta el catión del fundente. Con la solución obtenida se determina cada componente por el método que corresponde: la sílice por gravimetría o por espectrofotometría del complejo con molibdato; la alúmina y el hierro por complexometría o por absorción atómica; el titanio por espectrofotometría; el calcio y el magnesio por complexometría; y el litio, el sodio y el potasio por fotometría de llama o por absorción atómica, con la precaución de que el litio, aunque minoritario, es un fundente potente y su presencia baja la temperatura de maduración de manera apreciable. La relación entre alúmina y sílice es el indicador de refractariedad, y el contenido de hierro y de titanio define el color de cocción: una arcilla con mucho hierro cuece roja y no sirve para porcelana por más que su granulometría sea excelente.

Analito (qué se mide)

Sílice, alúmina, hierro, titanio, calcio, magnesio, litio, sodio y potasio en materiales de sílice, sílico-arcillosos y arcillosos

Matriz (en qué muestra)

Arcillas, caolines y materiales sílico-arcillosos; materiales de sílice y refractarios silicoaluminosos; bauxita; fluorita; materias primas cerámicas en calificación de yacimiento y en recepción

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Espectrómetro de absorción atómica con llama; fotómetro de llama; espectrofotómetro ultravioleta visible; mufla y hornos de fusión; digestores cerrados de microondas; crisoles de platino y de níquel; balanza analítica; campana de extracción con lavado.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Ácidos fluorhídrico, perclórico, clorhídrico y nítrico; fundentes de carbonato, de borato y de peróxido; complexonas e indicadores; molibdato de amonio; patrones certificados y materiales de referencia de arcilla y de material refractario; agua ultrapura.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Crisoles y cápsulas de platino; material volumétrico de plástico; papel de filtro sin cenizas; planillas de masas y de absorbancias; blancos de reactivos por serie; identificación del material y del yacimiento.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Reactivos y fundentes; crisoles de platino; materiales de referencia; muestra.

Unidad

kg/kg · contenido de cada óxido y pérdida por calcinación (% en masa) · relación entre alúmina y sílice como indicador de refractariedad · contenido de óxidos colorantes de hierro y de titanio · contenido de álcalis y de litio como fundentes · método de solubilización empleado y recuperación sobre material de referencia

Rango de referencia

La relación entre alúmina y sílice ordena a estos materiales por refractariedad, y el hierro define el color de cocción: son dos criterios independientes y una arcilla puede ser excelente por uno y descartable por el otro, de modo que el destino del yacimiento se decide mirando ambos a la vez

Norma que lo exige

Las condiciones de compraventa de arcillas, caolines y materiales refractarios; los protocolos de calificación de yacimientos y de formulación de pastas y de refractarios; las especificaciones de materiales refractarios por clase; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 165315, que fija la solubilización de materiales a base de sílice, materiales sílico-arcillosos y arcillosos; IRAM 165316, sobre la determinación del contenido de litio, potasio y sodio en materiales arcillosos; IRAM 165317-1 e IRAM 165317-2, IRAM 165318, IRAM 165319, IRAM 165320 e IRAM 165322, sobre las determinaciones de los componentes de materiales de sílice, sílico-arcillosos y arcillosos; IRAM 165314, sobre la determinación del contenido de hierro en materiales arcillosos; IRAM 165300, sobre la terminología de materiales refractariosnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 165315:2001; IRAM 165316:2001; IRAM 165317-1:1999; IRAM 165317-2:2002; IRAM 165318:1999; IRAM 165319:1999; IRAM 165320:2002; IRAM 165322:2002; IRAM 165314:2002; IRAM 165300:1998

Volumen de muestra

Destructivo. De 0,2 a 2 g de material molido por determinación

Conservación y transporte

El procedimiento de solubilización se elige según los elementos que se van a determinar, porque el ataque con fluorhídrico volatiliza el silicio y la fusión alcalina aporta el catión del fundente: intentar determinar sodio tras una fusión con carbonato de sodio no tiene sentido. El fluorhídrico se maneja en campana con lavado y con los recaudos propios de un reactivo que produce quemaduras profundas y diferidas.

Límite de detección típico

Del orden de 0,01 % en masa en los óxidos menores

Incertidumbre típica

Del 1 al 3 % relativo en los óxidos mayoritarios

Área

Química analítica; Geología y minería; Materiales/industrial

Fecha de última actualización: 11/9/2026