Verificación de reactivos analíticos contra las especificaciones de la norma de la droga

Fundamento

Cada droga para análisis tiene una norma propia que fija qué tiene que contener y, sobre todo, qué no: los límites de las impurezas que interfieren en el uso previsto. La verificación se hace contra esa especificación y combina ensayos de identidad, de contenido y de impurezas limitantes. La identidad se confirma por reacciones características, por punto de fusión o de ebullición, por índice de refracción o por espectro infrarrojo, según el tipo de droga. El contenido se determina por el método que la norma indica, en general una valoración volumétrica contra un patrón primario o, en solventes, una cromatografía gaseosa que informa la pureza y el perfil de los compuestos relacionados. Las impurezas se ensayan por métodos límite, que no cuantifican sino que comparan la muestra contra una solución patrón preparada con la concentración máxima admitida: si la muestra da menos señal que el patrón, cumple. Los límites típicos son el residuo por ignición, que mide lo no volátil de un reactivo orgánico o la materia insoluble de una sal; el agua, por Karl Fischer o por pérdida por secado; los aniones cloruro, sulfato, nitrato y fosfato por turbidimetría o colorimetría; los metales pesados por reacción con sulfuro; el hierro y el arsénico por reacciones específicas; y, en las drogas destinadas a espectrometría, las trazas metálicas por plasma con detección de masas. En los solventes se agrega la transparencia en el ultravioleta a longitudes de onda definidas, que es lo que los habilita para espectrofotometría, y el residuo por evaporación. El resultado no es un número suelto sino un dictamen de conformidad contra cada renglón de la especificación, y se archiva con el lote.

Analito (qué se busca)

Contenido del reactivo e impurezas limitantes: residuo de ignición, cloruros, sulfatos, metales pesados, hierro, arsénico y agua

Matriz (en qué muestra)

Reactivos de laboratorio en recepción: sales, ácidos, álcalis, solventes y sólidos orgánicos; lotes de proveedor nuevo; envases abiertos hace tiempo; reactivos sin certificado de análisis; droguería de laboratorios acreditados

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Balanza analítica; bureta y material volumétrico calibrado; equipo de Karl Fischer; espectrofotómetro ultravioleta-visible; cromatógrafo de gases con detector de ionización de llama; espectrómetro de emisión o de masas con plasma para trazas; mufla; estufa; refractómetro; equipo de punto de fusión; nefelómetro o tubos de comparación.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Patrones primarios para la normalización de las soluciones valoradas; soluciones patrón de cloruro, de sulfato, de plomo, de hierro y de arsénico a la concentración del límite; reactivo de Karl Fischer; solventes de referencia de pureza conocida; agua ultrapura.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Tubos de comparación de igual diámetro y fondo plano; crisoles de porcelana o de platino tarados; desecador; material volumétrico clase A; planilla con la especificación de la norma de la droga, renglón por renglón, y el resultado obtenido en cada uno; identificación del proveedor, del lote y de la fecha de recepción.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Patrones; solventes; crisoles; la porción de reactivo que se consume en el ensayo.

Unidad

kg/kg · % del contenido declarado · límite de cada impureza y dictamen de cumplimiento (cumple o no cumple) · residuo por ignición o por evaporación (%) · agua (%) · transparencia en el ultravioleta a las longitudes de onda especificadas · pureza cromatográfica de solventes (%) · lote y proveedor verificados

Rango de referencia

Los ensayos límite no dan un número sino una comparación: si la muestra da menos color o menos turbidez que el patrón, cumple. Anotar un valor ahí es inventarlo

Norma que lo exige

Las normas de acreditación de laboratorios de ensayo, que exigen verificar la aptitud de los reactivos críticos y conservar el registro; los procedimientos de compras y de recepción de insumos del laboratorio; las buenas prácticas de laboratorio y de fabricación cuando el reactivo interviene en un ensayo regulado; los requisitos de los métodos normalizados, que suelen especificar el grado del reactivonorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 21495, Drogas para análisis. Hidrógenoarseniato de sodio heptahidratado Na2HAsO4.7H2O (arseniato disódico heptahidratado); IRAM 21345, Drogas para análisis. Alcohol isoamílico.[(CH3)2 CH CH2 CH2OH]. Metil -3 -butanol -1; IRAM 21422, Drogas para análisis. Timol. (isopropil-2-metil-5-fenol) (CH3)2CHC6H3(CH3)OH; IRAM 21423, Drogas para análisis. Tetraborato de sodio decahidratado. (Bórax) Na2B4O7.10H2O. Las normas IRAM de la serie de drogas para análisis, que fijan para cada droga la identidad, el contenido y los límites de impurezas junto con el método de ensayo de cada renglón; las monografías de reactivos de las farmacopeas; las especificaciones de reactivos analíticos de las sociedades químicas internacionales; los procedimientos del laboratorio para la verificación en recepciónnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

Normas IRAM de drogas para análisis vigentes, una por droga; monografías de reactivos de las farmacopeas

Volumen de muestra

De 1 a 20 g o mL por renglón de la especificación, según el ensayo

Conservación y transporte

El envase se abre lo menos posible y se cierra enseguida: los higroscópicos toman agua y los volátiles se enriquecen en impurezas al evaporarse el componente principal. Se registra la fecha de apertura, porque muchas especificaciones valen para el envase cerrado.

Límite de detección típico

Los ensayos límite discriminan al nivel del patrón que fija la norma, en general de 1 a 50 mg/kg

Incertidumbre típica

Del 0,1 al 0,5 % en el contenido por volumetría; los límites son conformidad, sin incertidumbre asociada

Área

Química analítica; Metrología y calibración

Fecha de última actualización: 22/9/2026