Residuos de plaguicidas organoclorados en cereales y oleaginosas por cromatografía gaseosa

Fundamento

El método adapta la marcha general a una matriz seca y con contenido variable de aceite. La muestra molida se extrae con un solvente orgánico, en general con una mezcla que incorpora una fracción de agua para hidratar el grano y permitir que el solvente penetre, porque un cereal seco retiene los residuos con mucha fuerza; la extracción se hace por agitación prolongada o en extractor. El extracto se somete a un reparto que elimina parte de los coextractivos y, dado que las oleaginosas aportan aceite en cantidad, se aplica la purificación correspondiente a matrices grasas, con columna de Florisil o con exclusión molecular. La determinación se hace por cromatografía gaseosa con detector de captura de electrones, que es extraordinariamente sensible a estos compuestos, con identificación por tiempo de retención relativo en dos columnas y confirmación por espectrometría de masas cuando el hallazgo tiene consecuencias. Se cuantifican los organoclorados de la lista de interés y los isómeros y metabolitos que corresponde sumar según la definición del residuo, que es un punto que se pasa por alto con frecuencia: el límite se aplica a una suma definida y no a cada compuesto por separado. Se completa con la determinación específica de hexaclorobenceno, que tiene método propio.

Analito (qué se mide)

Residuos de plaguicidas organoclorados en cereales y oleaginosas

Matriz (en qué muestra)

Trigo, maíz, cebada y otros cereales; soja, girasol y demás oleaginosas; harinas y subproductos de molienda; partidas de exportación; granos almacenados con antecedentes de tratamiento

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Molino de discos; agitador orbital o extractor acelerado; centrífuga; sistema de purificación con columnas y exclusión molecular; evaporador y concentrador con nitrógeno; cromatógrafo de gases con detector de captura de electrones y espectrómetro de masas; balanza analítica.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Solventes de calidad para residuos; sulfato de sodio anhidro; Florisil activado; patrones certificados de organoclorados y de sus isómeros; agua ultrapura; gases de alta pureza.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Vidriería dedicada; viales ámbar; planillas de recuperación; blancos de reactivos y de matriz; material de referencia de granos con residuos certificados.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes; adsorbentes; patrones; muestra.

Unidad

kg/kg · concentración de cada organoclorado y de las sumas definidas (mg/kg) · contenido de aceite de la muestra y purificación aplicada · recuperación sobre adición y sobre material de referencia (%) · confirmación realizada y criterios cumplidos · comparación con el límite máximo aplicable

Rango de referencia

Los límites de organoclorados en granos son del orden de centésimas de miligramo por kilogramo, y para compuestos prohibidos se aplican límites por defecto muy bajos; el método debe resolver holgadamente por debajo, porque un hallazgo por encima detiene un embarque

Norma que lo exige

El Código Alimentario y las resoluciones sobre límites máximos de residuos en granos; los requisitos de los mercados de exportación y sus planes de monitoreo; los programas de control de la autoridad agropecuaria sobre partidas y sobre depósitos; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 23027, que fija el método de determinación de residuos de plaguicidas organoclorados en cereales y oleaginosas por cromatografía en fase gaseosa; IRAM 23025-1 e IRAM 23025-2, sobre los métodos de extracción exhaustiva; IRAM 23003-5, sobre el muestreo de cereales y semillas oleaginosas; IRAM 23034, sobre la determinación de hexaclorobencenonorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 23027:1984; IRAM 23025-1:1976; IRAM 23025-2:1976; IRAM 23003-5:1992; IRAM 23034:1974

Volumen de muestra

Destructivo. De 20 a 50 g de grano molido

Conservación y transporte

La definición del residuo se verifica antes de informar: varios límites se aplican a la suma de isómeros o del compuesto y sus metabolitos, y reportar solo uno de ellos subestima el resultado frente al límite. El grano se hidrata durante la extracción según el método, dado que en seco la recuperación cae de manera marcada. Cada serie lleva material de referencia y blanco de matriz.

Límite de detección típico

Del orden de 0,001 a 0,01 mg/kg por compuesto

Incertidumbre típica

Del 20 al 30 % relativo, dominada por la extracción y la purificación

Área

Química analítica; Alimentos y bebidas; Agronomía

Fecha de última actualización: 11/9/2026