Residuos de plaguicidas organofosforados en alimentos no grasos con alto contenido de agua

Fundamento

El método parte de la marcha de productos no grasos: la muestra homogeneizada se extrae con acetona o acetonitrilo, se reparte con un solvente no polar y se purifica en columna, con la particularidad de que muchos organofosforados son más polares y más lábiles que los organoclorados y se pierden con facilidad en los pasos de purificación y de evaporación, de modo que la marcha se ajusta con eluciones y temperaturas más suaves. La determinación se hace por cromatografía gaseosa con detector selectivo de fósforo y nitrógeno, que responde de manera específica a los compuestos que contienen esos elementos y por eso reduce de manera drástica las interferencias de la matriz, o con detector fotométrico de llama en el modo de fósforo; la confirmación se hace por espectrometría de masas. La determinación de los que no resisten la cromatografía gaseosa —los más polares y los termolábiles— se hace por cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem, que hoy es la vía principal. El resultado se interpreta contra el límite máximo de residuo del par plaguicida-cultivo, que es específico, y un hallazgo de un producto no autorizado para ese cultivo tiene consecuencias distintas de un exceso sobre el límite de uno autorizado.

Analito (qué se mide)

Residuos de plaguicidas organofosforados en alimentos no grasos

Matriz (en qué muestra)

Frutas y hortalizas frescas con alto contenido de agua; verduras de hoja; jugos y purés; productos de agricultura familiar y de mercados concentradores; muestras de control oficial y de programas de vigilancia

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Homogeneizador; centrífuga refrigerada; sistema de purificación y de extracción en fase sólida; concentrador con nitrógeno; cromatógrafo de gases con detector selectivo de fósforo y nitrógeno y con espectrómetro de masas; cromatógrafo líquido con espectrómetro de masas en tándem; balanza analítica.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Acetona, acetonitrilo y solventes de calidad para residuos; sales de reparto; adsorbentes de purificación; patrones certificados de organofosforados y patrones internos marcados; agua ultrapura.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Vidriería dedicada; viales ámbar; planillas de recuperación por nivel; blancos de reactivos y de matriz; materiales de referencia de frutas y hortalizas.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes; adsorbentes; patrones; muestra.

Unidad

kg/kg · concentración de cada organofosforado (mg/kg) y comparación con el límite del par plaguicida-cultivo · autorización de uso del producto en ese cultivo · recuperación por nivel y sobre material de referencia (%) · efecto de matriz evaluado y modo de cuantificación · confirmación realizada

Rango de referencia

Los límites máximos son específicos de cada par plaguicida-cultivo y varían en órdenes de magnitud; la detección de un plaguicida no autorizado para ese cultivo se juzga con un límite por defecto muy bajo, de modo que la interpretación exige saber qué está permitido en qué

Norma que lo exige

El Código Alimentario y las resoluciones que fijan los límites máximos de residuos por par plaguicida-cultivo y los plazos de carencia; los programas de control oficial de frutas y hortalizas de las autoridades sanitaria y agropecuaria; los requisitos de los mercados de exportación; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 23029-1, que fija el método de determinación de residuos de plaguicidas organofosforados en alimentos no grasos con contenido de agua mayor del 70 %; IRAM 23009-2, sobre los métodos de extracción en productos no grasos; IRAM 23011-1, sobre la purificación de los extractos; IRAM 23026-1, sobre el diagrama de proceso para alimentos no grasos; IRAM 23020, sobre la determinación semicuantitativa de tiofosforados por capa delgadanorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 23029-1:1982; IRAM 23009-2:1970; IRAM 23011-1:1970; IRAM 23026-1:1976; IRAM 23020:1972

Volumen de muestra

Destructivo. De 10 a 50 g de producto homogeneizado

Conservación y transporte

Las muestras se congelan si el análisis no es inmediato, porque varios organofosforados se degradan en pocos días en el producto fresco y el resultado sale bajo. La evaporación se hace a temperatura suave y sin sequedad, dado que son compuestos lábiles. El efecto de matriz en la cuantificación es fuerte en estos análisis y se compensa con calibración en matriz o con patrones internos marcados.

Límite de detección típico

Del orden de 0,005 a 0,01 mg/kg por compuesto

Incertidumbre típica

Del 20 al 30 % relativo; el efecto de matriz es la contribución específica

Área

Química analítica; Alimentos y bebidas; Agronomía

Fecha de última actualización: 11/9/2026