Determinación de residuos de medicamentos veterinarios y de sustancias prohibidas en productos de acuicultura

Fundamento

El análisis sigue la lógica de tamizaje y confirmación. Para los antimicrobianos autorizados con límite máximo de residuo, como las tetraciclinas, las quinolonas, las sulfonamidas y el florfenicol, se usan métodos multirresiduo por cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem, con extracción y limpieza adaptadas al músculo graso, y se comparan con el límite. Para las sustancias prohibidas la exigencia es distinta: no hay límite tolerado y el método debe alcanzar una capacidad de detección definida. El verde de malaquita, un antifúngico prohibido, se busca junto con su metabolito el verde de leucomalaquita, que persiste mucho más tiempo en el tejido y es el que realmente delata el uso, con reducción o con oxidación previa según el enfoque; los nitrofuranos no se buscan como tales, porque se metabolizan en horas, sino como sus metabolitos ligados a las proteínas, que se liberan por hidrólisis ácida, se derivatizan con nitrobenzaldehído y se miden por masas, y permanecen semanas. El cloranfenicol, también prohibido, se determina por masas con detección en modo negativo a niveles de partes por billón. Todo positivo se confirma con los criterios de identificación de puntos de identificación y de relaciones entre iones. Se analizan también los alimentos balanceados medicados y la contaminación cruzada entre lotes de alimento, que es una causa frecuente de residuos inesperados.

Analito (qué se mide)

Antimicrobianos, antiparasitarios, anestésicos y colorantes prohibidos en peces de cultivo

Matriz (en qué muestra)

Músculo con piel de peces de cultivo; alimento balanceado medicado; agua y sedimento de establecimientos; productos importados

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo líquido acoplado a espectrometría de masas en tándem; homogeneizadores; centrífuga refrigerada; evaporador; equipo de extracción en fase sólida; baño con agitación para las hidrólisis; freezer.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Patrones certificados de cada analito y de sus metabolitos, con patrones internos marcados; nitrobenzaldehído para la derivatización; ácidos y bases de hidrólisis; solventes de grado espectrometría de masas; cartuchos de extracción.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Tubos y viales; filtros; material de homogeneización; bolsas de muestreo con precinto.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Patrones; solventes; cartuchos; columnas.

Unidad

kg/kg · µg/kg y ng/g en músculo · límite de decisión y capacidad de detección del método

Rango de referencia

Capacidades de detección exigidas del orden de 1 µg/kg para nitrofuranos y verde de malaquita y de 0,3 µg/kg para cloranfenicol; para los autorizados se compara con el límite máximo de residuo de cada sustancia

Norma que lo exige

Las resoluciones del SENASA que aprueban el plan nacional de control de residuos y contaminantes en alimentos de origen animal, que incluye la acuicultura, y que prohíben determinadas sustancias; el Código Alimentario Argentino; los reglamentos de los mercados de exportación, en particular de la Unión Europea, que auditan el plan y aplican controles reforzados; las normas sobre uso de medicamentos veterinarios y tiempos de esperanorma argentina

Norma que describe la técnica

El Reglamento de ejecución (UE) 2021/808 sobre desempeño de métodos analíticos e interpretación de resultados, con los puntos de identificación, el límite de decisión y la capacidad de detección; los reglamentos de límites máximos de residuos de medicamentos veterinarios; los métodos del laboratorio de referencia de la Unión Europea para sustancias prohibidas; los métodos del plan de residuos del SENASAnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

Reglamento (UE) 2021/808, vigente; métodos del laboratorio de referencia de la UE

Volumen de muestra

200 a 500 g de músculo con piel, tomados con acta y precinto oficial cuando el muestreo es del plan

Conservación y transporte

Las muestras se congelan a menos 20 grados y se protegen de la luz, porque el verde de malaquita y sus metabolitos son fotosensibles y se degradan, lo que produce falsos negativos. El muestreo del plan se hace con acta, precinto y contramuestra, ya que el resultado tiene consecuencias sancionatorias. Se registran los tratamientos declarados y el alimento usado, que son los que permiten interpretar un hallazgo y rastrear su origen. La confirmación cumple los criterios de identificación completos antes de informar un incumplimiento.

Límite de detección típico

0,1 a 0,3 µg/kg para las sustancias prohibidas; 1 a 10 µg/kg para los antimicrobianos autorizados

Incertidumbre típica

±20 a 25 % relativo; la identificación se evalúa por los criterios de puntos de identificación

Área

Veterinaria; Toxicología; Alimentos y bebidas

Fecha de última actualización: 10/9/2026