Espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS)

Fundamento

La muestra se irradia en ultra alto vacío con rayos X blandos de aluminio o magnesio. Los fotoelectrones emitidos salen con una energía cinética que depende de la energía de enlace del orbital del que provienen; midiendo esa energía se identifica el elemento y, por los corrimientos finos, su entorno químico. Solo escapan los electrones de los primeros nanómetros, y de ahí la sensibilidad superficial.

Analito (qué se mide)

Composición elemental y estado químico de la superficie

Matriz (en qué muestra)

Recubrimientos; catalizadores; nanomateriales; superficies tratadas

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Espectrómetro XPS con fuente monocromática de aluminio; sistema de ultra alto vacío; cañón de argón para decapado en profundidad; neutralizador de carga para muestras aislantes.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Argón de alta pureza; patrones de referencia (oro, plata, cobre) para calibrar la escala de energía.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Portamuestras; cintas conductoras; pinzas limpias.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Gas argón; filamentos.

Unidad

% atómico · eV de energía de enlace · nm de profundidad de análisis

Rango de referencia

Detecta del orden del 0,1 al 1% atómico; analiza entre 5 y 10 nm de profundidad

Norma que lo exige

No hay todavía una norma argentina específica para nanomateriales: la obligación surge de la norma del producto que los contiene. La referencia metodológica es la serie ISO/TC 229 de nanotecnologíasnorma internacional

Norma que describe la técnica

ISO 15472 para calibración de la escala de energía; ISO 19318; base de datos NIST XPSnorma internacional

Edición y vigencia de la norma

ISO 15472:2010, vigente

Volumen de muestra

Una pieza que entre en el portamuestras, del orden de 1 cm²; también polvos, montados sobre cinta conductora

Conservación y transporte

La muestra no se toca con los dedos ni se guarda en bolsas plásticas comunes: la técnica ve los primeros nanómetros, así que una huella digital o el plastificante migrado de una bolsa es lo que se termina midiendo. Se transporta en recipiente de vidrio o aluminio limpio y se analiza lo antes posible, porque el aire va oxidando la superficie.

Límite de detección típico

0,1 a 1% atómico según el elemento; no detecta hidrógeno ni helio

Incertidumbre típica

±10 a 20% relativo en cuantificación sin patrones propios

Área

Nanotecnología; Materiales/industrial; Química analítica

Fecha de última actualización: 8/9/2026