Medición de distribuciones de tamaño y de forma de nanopartículas por microscopía

Fundamento

La caracterización de un nanomaterial descansa en la distribución de tamaño y de forma de sus objetos, y la microscopía electrónica es el método de referencia porque mide partícula por partícula y ve la forma, a diferencia de las técnicas de dispersión de luz, que entregan un tamaño equivalente promediado y suponen partículas esféricas. El procedimiento define cómo depositar la muestra sobre la grilla sin que las partículas se aglomeren durante el secado —el paso donde más artefactos se introducen—, qué aumento usar, cuántas partículas contar para que la distribución sea estadísticamente significativa, y cómo medir el tamaño de objetos no esféricos, para los que se definen descriptores como el diámetro equivalente, la relación de aspecto y los factores de forma. La distinción entre partícula primaria, agregado —unión fuerte por sinterizado— y aglomerado —unión débil por fuerzas superficiales— es la que más confusión genera y la que más importa, porque la toxicidad y las propiedades funcionales dependen del tamaño primario mientras que el comportamiento en el medio depende del estado de agregación. Las matrices de técnicas de medición orientan la elección del método según el nanoobjeto y la propiedad buscada, y son especialmente útiles en grafeno y materiales bidimensionales, donde el espesor en capas atómicas es la magnitud central.

Matriz (en qué muestra)

Nanopartículas en polvo y en suspensión; dióxido de titanio y óxido de cinc nanométricos; nanotubos y nanofibras; nanomateriales de arcilla; grafeno y materiales bidimensionales; nanomateriales en control de producción y en certificación

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Microscopio electrónico de barrido de alta resolución y microscopio electrónico de transmisión; microscopio de fuerza atómica; equipo de preparación de grillas y de dispersión por ultrasonido; sistema de análisis de imagen con reconocimiento de partículas; equipo de dispersión dinámica de luz para comparación.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Medios de dispersión y tensioactivos de estabilización; grillas y sustratos de microscopía; materiales de referencia certificados de tamaño nanométrico; solventes de grado espectroscópico.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Grillas y portamuestras identificados; planillas e histogramas de distribución de tamaños; micrografías con su escala calibrada; identificación del material, del lote y del método de dispersión.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Grillas y sustratos; medios de dispersión; materiales de referencia.

Unidad

m · distribución de tamaño con su media, mediana y dispersión · descriptores de forma: relación de aspecto y factores de forma · cantidad de partículas medidas y criterio de muestreo de campos · distinción entre partícula primaria, agregado y aglomerado · método de dispersión aplicado y su verificación

Rango de referencia

El estado de agregación es lo que más confunde en estos ensayos: una misma muestra puede informar decenas de nanómetros si se miden partículas primarias y varios micrómetros si se miden aglomerados, y ambos valores son correctos según lo que se haya medido, de modo que el informe debe declarar cuál

Norma que lo exige

Las normas de especificación de nanomateriales por tipo, que fijan las características a declarar; las reglamentaciones sobre nanomateriales en productos de consumo y en cosméticos, que exigen informar el tamaño; los requisitos de acreditación del laboratorio; los protocolos de control de producción de nanomaterialesargentina e internacional

Norma que describe la técnica

IRAM-ISO 21363, que fija la medición de las distribuciones de tamaño y de forma de las partículas; IRAM 39510, sobre la matriz de técnicas de medición para la caracterización de nanoobjetos; IRAM 39516, sobre las características y la medición de nanopartículas en forma de polvo; IRAM 39524, sobre la matriz de propiedades y técnicas de medición para el grafeno y otros materiales bidimensionales; IRAM-ISO TR 11360, sobre la metodología para la clasificación y categorización de los nanomaterialesargentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

IRAM-ISO 21363:2022; IRAM 39510:2022; IRAM 39516:2022; IRAM 39524:2022; IRAM-ISO TR 11360:2022

Volumen de muestra

Destructivo para la preparación. De miligramos a gramos de material

Conservación y transporte

La dispersión previa se hace con el medio y la energía prescriptos y se verifica, porque una dispersión insuficiente deja aglomerados que se miden como partículas grandes y una excesiva puede romper agregados reales: los dos errores cambian la distribución en direcciones opuestas. La escala de las micrografías se calibra con patrones certificados.

Límite de detección típico

La microscopía electrónica resuelve objetos desde fracciones de nanómetro

Incertidumbre típica

Del 5 al 20 % en los parámetros de la distribución, dominada por la representatividad del muestreo de campos

Área

Nanotecnología; Materiales/industrial; Metrología y calibración

Fecha de última actualización: 11/9/2026