Cierres elastoméricos: penetrabilidad, fragmentación, autosellado y extraíbles

Fundamento

Los ensayos funcionales se hacen sobre el cierre montado en el envase que corresponde y con el ciclo de esterilización que va a recibir, porque el autoclavado cambia las propiedades del elastómero. La penetrabilidad se mide en una máquina universal empujando una aguja hipodérmica normalizada a velocidad constante a través del cierre y registrando la fuerza máxima: si es demasiado alta el personal de enfermería no puede perforarlo con comodidad y el vial se rompe. La fragmentación se evalúa perforando un número definido de cierres con aguja nueva, filtrando el contenido por membrana y contando bajo lupa los fragmentos de goma desprendidos, con un criterio de número máximo total. El autosellado se ensaya perforando el cierre varias veces, llenando el envase con una solución coloreada, invirtiéndolo y verificando que no haya fuga. Los ensayos fisicoquímicos se hacen sobre un extracto acuoso preparado por autoclavado del cierre en agua en condiciones definidas: se determinan aspecto y color de la solución, pH y su variación respecto del blanco, absorbancia en el ultravioleta, sustancias reductoras por titulación con permanganato, amonio, cinc, metales pesados y residuo por evaporación. Se completa con la identificación del material por espectroscopía infrarroja y por análisis térmico, con la determinación de densidad y dureza, y con los ensayos de extraíbles y lixiviables cuando el producto lo requiere.

Matriz (en qué muestra)

Tapones de goma para viales y para frascos de infusión; émbolos y tapas de jeringas prellenadas; septos de cartuchos; membranas de dispositivos; elastómeros recubiertos con película fluorada; materia prima elastomérica

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Máquina universal de ensayos con accesorio de penetración; autoclave calificado; lupa estereoscópica y equipo de filtración; espectrofotómetro ultravioleta y visible; espectrómetro infrarrojo; durómetro; balanza analítica; bureta o titulador; espectrómetro de masas con plasma.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Agua de calidad reactivo; permanganato de potasio y tiosulfato valorados; reactivos de amonio, cinc y metales pesados; solución coloreada para el ensayo de autosellado; patrones de elementos.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Agujas hipodérmicas normalizadas nuevas; viales y cápsulas de sellado; membranas de filtración; erlenmeyers; buretas; portaobjetos.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Agujas; membranas; reactivos; guantes; viales.

Unidad

N · fuerza de penetración (N) · número de fragmentos por cada 100 perforaciones · resultado del ensayo de autosellado · variación de pH del extracto · sustancias reductoras (mL de permanganato) · residuo por evaporación (mg)

Rango de referencia

La farmacopea fija el número máximo de fragmentos admitidos para el conjunto de perforaciones y los límites de los ensayos fisicoquímicos del extracto; la fuerza de penetración se especifica por producto y por diseño de aguja

Norma que lo exige

La Farmacopea Argentina, en su capítulo de cierres elastoméricos para envases de preparaciones parenterales acuosas, con sus ensayos funcionales y fisicoquímicos; las buenas prácticas de fabricación, que exigen calificar el sistema envase cierre; las disposiciones de la autoridad regulatoria sobre materiales de acondicionamiento primario; las especificaciones de compra y los acuerdos de calidad con el proveedor de cierresargentina e internacional

Norma que describe la técnica

La Farmacopea Argentina y las farmacopeas de referencia en sus capítulos de cierres elastoméricos para envases parenterales, con los ensayos de penetrabilidad, fragmentación, autosellado y los ensayos fisicoquímicos y biológicos del extracto; las normas ISO sobre cierres de goma para inyectables; las guías sobre extraíbles y lixiviablesargentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

Farmacopea Argentina y farmacopeas de referencia en sus ediciones vigentes; normas ISO vigentes

Volumen de muestra

Destructivo. Se ensayan decenas de cierres: el ensayo de fragmentación por sí solo requiere un número definido de perforaciones

Conservación y transporte

Los cierres se ensayan tras el mismo proceso de lavado, siliconado y esterilización que van a recibir en producción, porque cada una de esas etapas modifica el material; ensayar el tapón tal como llega del proveedor no responde la pregunta. Se guardan en su envase original, protegidos de la luz y del ozono, que degradan los elastómeros y agrietan la superficie. Las agujas de los ensayos son nuevas en cada serie, dado que una aguja despuntada aumenta la fragmentación de manera artificial. El agua y el material de vidrio se controlan como en cualquier ensayo de trazas.

Límite de detección típico

El conteo detecta fragmentos visibles bajo lupa a partir de decenas de micrómetros; los ensayos químicos tienen el límite de cada método

Incertidumbre típica

Del orden del 10 % en las fuerzas; el conteo de fragmentos tiene dispersión alta y por eso el criterio se aplica sobre el total de un número grande de perforaciones

Área

Farmacéutico; Materiales/industrial

Fecha de última actualización: 10/9/2026