Determinación de agua por titulación de Karl Fischer

Fundamento

El agua reacciona estequiométricamente con yodo y dióxido de azufre en medio alcohólico con base. En el modo volumétrico se titula con reactivo de yodo conocido; en el coulométrico el yodo se genera electroquímicamente y se mide la carga consumida.

Analito (qué se mide)

Agua

Matriz (en qué muestra)

Principio activo; excipientes; liofilizados

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Titulador Karl Fischer volumétrico o coulométrico; horno de evaporación para muestras insolubles; balanza analítica.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Reactivo Karl Fischer; metanol o solvente específico; estándar de agua certificado; tartrato de sodio dihidratado.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Jeringas; septos; viales.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Reactivo KF; tamiz molecular; desecante.

Unidad

% (m/m) · ppm · mg de agua

Rango de referencia

Según monografía; el coulométrico llega a decenas de ppm

Norma que lo exige

Farmacopea Argentina 8.ª ed.argentina e internacional

Norma que describe la técnica

USP <921>; Ph. Eur. 2.5.12argentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

Farmacopea Argentina, 8ª edición, vigente por Disposición ANMAT. Se actualiza por suplementos y por disposiciones que incorporan o reemplazan monografías: hay que trabajar con el texto vigente al momento del ensayo, no con la edición impresa.

Volumen de muestra

0,1 a 10 g según el contenido de agua esperado

Conservación y transporte

Vial sellado con septum, llenado al ras. La muestra se toma con jeringa a través del septum. Cualquier contacto con el aire agrega agua: es el ensayo más sensible al manipuleo de toda la farmacopea.

Límite de detección típico

10 µg de agua por vía culombimétrica; 100 µg por volumétrica

Incertidumbre típica

±1 a 3% del valor

Área

Farmacéutico; Química analítica

Fecha de última actualización: 3/9/2026