Determinación de alcaloides totales e individuales en drogas vegetales

Fundamento

El método clásico aprovecha el carácter básico de los alcaloides. La droga pulverizada se alcaliniza con amoníaco o con hidróxido, lo que libera los alcaloides de sus sales y los vuelve solubles en solventes orgánicos, y se extrae en un aparato de extracción continua o por agitación con éter, cloroformo o una mezcla de solventes. El extracto orgánico se lava, se reextrae con ácido diluido, que devuelve los alcaloides a la fase acuosa como sales y deja atrás las impurezas neutras, y se vuelve a alcalinizar y a extraer, con lo que se obtiene una fracción bastante limpia. Sobre esa fracción se determinan los alcaloides totales por gravimetría del residuo, por titulación en medio no acuoso o por retrotitulación del exceso de ácido, y el resultado se expresa como porcentaje del alcaloide principal aplicando su masa molar. La vía instrumental moderna cuantifica cada alcaloide por separado por cromatografía líquida con detección ultravioleta o acoplada a espectrometría de masas en tándem, lo que es imprescindible cuando el perfil importa, cuando la concentración es baja o cuando hay que distinguir alcaloides de toxicidad muy distinta. Los alcaloides pirrolizidínicos, que son contaminantes tóxicos presentes en malezas que acompañan a muchas drogas, se determinan por espectrometría de masas en tándem con métodos específicos y tienen límites propios muy bajos.

Analito (qué se mide)

Alcaloides totales expresados como el alcaloide principal, y alcaloides individuales

Matriz (en qué muestra)

Corteza de quina y de otras drogas alcaloideas; hojas de coca con destino industrial autorizado; drogas con alcaloides tropánicos; extractos de opio y sus preparaciones; alcaloides como materia prima; fitoterápicos con alcaloides

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo líquido acoplado a espectrometría de masas en tándem; equipo de extracción continua tipo Soxhlet y ampollas de decantación; evaporador rotatorio; titulador potenciométrico; estufa y desecador; balanza analítica; molino; centrífuga.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Amoníaco e hidróxido de sodio; éter, cloroformo y otros solventes de extracción; ácido clorhídrico y ácido sulfúrico valorados; solventes cromatográficos; patrones de los alcaloides; indicadores; sulfato de sodio anhidro.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Ampollas de decantación; cartuchos y balones de extracción; matraces aforados; buretas; cápsulas de evaporación; viales de inyección; filtros.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes y patrones; papel de filtro; viales; guantes; gases.

Unidad

kg/kg · alcaloides totales expresados como el principal (% sobre droga desecada) · contenido de cada alcaloide (mg/g) · alcaloides pirrolizidínicos (µg/kg) · relación entre alcaloides del perfil

Rango de referencia

Las monografías fijan mínimos que van de fracciones de por ciento a varios por ciento según la droga; los alcaloides pirrolizidínicos como contaminante se limitan en el orden de microgramos por kilogramo

Norma que lo exige

La Farmacopea Argentina, en las monografías de drogas alcaloideas y de sus preparaciones, que fijan el contenido mínimo de alcaloides totales; las normas sobre estupefacientes y psicotrópicos y las disposiciones de la autoridad regulatoria y del organismo de control para las drogas fiscalizadas; los límites de alcaloides pirrolizidínicos establecidos por las autoridades sanitarias y por los mercados de destino; las buenas prácticas de fabricaciónnorma argentina

Norma que describe la técnica

La Farmacopea Argentina en las monografías de drogas alcaloideas y en su capítulo de métodos de análisis de drogas vegetales; los capítulos equivalentes de las farmacopeas de referencia; los métodos normalizados de determinación de alcaloides pirrolizidínicos por cromatografía líquida acoplada a masas; las directrices de la Organización Mundial de la Saludnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

Farmacopea Argentina en su edición vigente; farmacopeas de referencia y normas de fiscalización vigentes

Volumen de muestra

Destructivo. De 2 a 20 g de droga según el contenido esperado

Conservación y transporte

La droga se guarda seca y al abrigo de la luz; varios alcaloides se degradan y otros se transforman entre sí durante el almacenamiento, de modo que se registra la fecha de cosecha y la de recepción. Las drogas fiscalizadas se guardan bajo llave con registro de existencias, se pesan con testigo y los residuos se destruyen según el procedimiento autorizado, ya que su manejo está sujeto a control. Los solventes clorados se manipulan en campana y se disponen como residuo peligroso. Se corre la recuperación por agregado conocido, porque las extracciones líquido líquido pierden analito con facilidad.

Límite de detección típico

Del orden de miligramos por kilogramo por vía instrumental y mucho menor para los alcaloides pirrolizidínicos por espectrometría de masas en tándem

Incertidumbre típica

Del orden del 5 al 10 % relativo por vía instrumental y del 10 al 15 % por el método clásico de extracción y titulación

Área

Farmacéutico; Química analítica

Fecha de última actualización: 10/9/2026