Determinación de residuos de plaguicidas organoclorados en plantas medicinales

Fundamento

El método adapta la marcha clásica de residuos a una matriz seca, pulverulenta y rica en pigmentos, ceras y aceites esenciales, que es la parte difícil: la droga vegetal desecada retiene con fuerza a los residuos y aporta coextractivos que saturan el cromatógrafo. La muestra molida se hidrata parcialmente y se extrae con solventes orgánicos por agitación prolongada o por extracción acelerada; el extracto se somete a un reparto que elimina parte de los interferentes y luego a una purificación exigente, con columna de Florisil o de alúmina, con exclusión molecular para retirar la fracción de ceras y de clorofila, y con adsorbentes específicos para pigmentos. La determinación se hace por cromatografía gaseosa con detector de captura de electrones, muy sensible a los compuestos halogenados, con identificación por tiempo de retención relativo en dos columnas de polaridad distinta y confirmación por espectrometría de masas, que en estas matrices es prácticamente obligatoria porque los coextractivos producen picos en las mismas regiones. La cuantificación se hace con calibración en matriz o con patrones internos, dado que el efecto de matriz en drogas vegetales es fuerte, y cada serie incluye adiciones sobre la misma droga.

Analito (qué se mide)

Residuos de plaguicidas organoclorados en plantas medicinales

Matriz (en qué muestra)

Drogas vegetales de cultivo y de recolección silvestre; hierbas importadas; materia prima de productos fitoterápicos; hierbas para infusiones; muestras de control oficial y de exportación

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Molino de corte; extractor acelerado o agitador orbital; centrífuga; sistema de purificación con columnas y exclusión molecular; concentrador con nitrógeno; cromatógrafo de gases con detector de captura de electrones y espectrómetro de masas; balanza analítica; campana de extracción.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Solventes de calidad para residuos; Florisil, alúmina y adsorbentes de pigmentos; sulfato de sodio anhidro; patrones certificados de organoclorados y subrogados; gases de alta pureza.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Vidriería dedicada y calcinada; viales ámbar; planillas de recuperación; blancos de reactivos y de matriz; material de referencia de matriz vegetal cuando se dispone.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes; adsorbentes; patrones; muestra.

Unidad

kg/kg · concentración de cada organoclorado y de las sumas definidas (mg/kg sobre droga seca) · recuperación sobre adición a la misma droga y de los subrogados (%) · efecto de matriz evaluado y modo de calibración · confirmación realizada y criterios cumplidos · origen del material y tipo de producción

Rango de referencia

Los límites para hierbas son estrictos y en el caso de compuestos prohibidos se aplican valores por defecto muy bajos; como el consumo es en infusión y la transferencia al agua depende del compuesto, algunos esquemas evalúan además el residuo en la infusión, que es lo que efectivamente se ingiere

Norma que lo exige

El Código Alimentario y las disposiciones sobre límites máximos de residuos en hierbas; los requisitos de los mercados de exportación de hierbas aromáticas y medicinales, que son exigentes en este punto; los requisitos de registro y de control de productos fitoterápicos; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 37525, que fija la determinación cuantitativa de plaguicidas organoclorados en plantas medicinales por cromatografía; IRAM 23027, sobre la determinación de organoclorados en cereales y oleaginosas; IRAM 23011-1, sobre la purificación de los extractos; IRAM 37506, sobre la obtención de la muestra para ensayonorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 37525:2004; IRAM 23027:1984; IRAM 23011-1:1970; IRAM 37506:2018

Volumen de muestra

Destructivo. De 10 a 25 g de droga molida

Conservación y transporte

La purificación en estas matrices es más exigente que en alimentos frescos, porque los pigmentos y las ceras de una droga desecada saturan la columna y ensucian el detector; escatimar ese paso produce cromatogramas ilegibles y confirmaciones imposibles. Las adiciones se hacen sobre la misma droga y no sobre otra matriz, dado que la recuperación varía mucho entre especies.

Límite de detección típico

Del orden de 0,01 mg/kg por compuesto sobre droga seca

Incertidumbre típica

Del 20 al 30 % relativo, dominada por la purificación y por el efecto de matriz

Área

Farmacéutico; Química analítica; Agronomía

Fecha de última actualización: 11/9/2026