Dietilenglicol y etilenglicol en glicerina, propilenglicol y jarabes

Fundamento

El método de referencia es la cromatografía gaseosa con detector de ionización de llama o acoplada a espectrometría de masas: la muestra se diluye en un solvente adecuado, se agrega un patrón interno y se inyecta en una columna capaz de separar el dietilenglicol y el etilenglicol de la glicerina y del propilenglicol, que están en concentración enormemente mayor; la elección de columna y de programa de temperatura es lo que hace posible la separación, y las farmacopeas la especifican. La cuantificación se hace por patrón interno contra una curva. Para el tamizaje rápido en recepción existe además el ensayo por cromatografía en capa delgada que las farmacopeas incorporaron, que no necesita instrumental y detecta el adulterante al nivel de interés, pensado justamente para laboratorios sin cromatógrafo, y la identificación por espectroscopía infrarroja del envase, que confirma que el líquido es glicerina y no otra cosa. El punto normativo central es que el ensayo se hace sobre cada envase recibido y no sobre una muestra compuesta del lote, porque el fraude suele consistir en unos pocos tambores adulterados dentro de una partida legítima, y una muestra compuesta los diluye por debajo del límite. Esa exigencia de identidad envase por envase es la lección que dejaron los episodios de intoxicación masiva.

Analito (qué se mide)

Dietilenglicol y etilenglicol en glicerina, propilenglicol, sorbitol y en los productos que los contienen

Matriz (en qué muestra)

Glicerina y propilenglicol como materia prima; soluciones de sorbitol y jarabes; jarabes pediátricos y soluciones orales; preparaciones magistrales líquidas; excipientes de importación; productos terminados de vigilancia

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo gaseoso con detector de ionización de llama y acoplado a espectrometría de masas; equipo de cromatografía en capa delgada; espectrómetro infrarrojo portátil o de laboratorio; balanza analítica; campana de extracción.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Patrones de dietilenglicol y etilenglicol; patrón interno; solventes de calidad cromatográfica; placas de capa delgada y reactivos de revelado; gases de alta pureza; material de referencia de glicerina.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Viales de inyección; matraces aforados; jeringas; placas de capa delgada; cubas de desarrollo; pipetas.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes y patrones; viales; placas; guantes; gases.

Unidad

kg/kg · porcentaje de dietilenglicol y de etilenglicol (%) · identidad del excipiente confirmada por infrarrojo · número de envases ensayados sobre el total recibido

Rango de referencia

Las monografías fijan el límite en el orden del 0,1 % para la suma de dietilenglicol y etilenglicol en glicerina y propilenglicol; los productos implicados en las intoxicaciones contenían decenas de por ciento, es decir órdenes de magnitud por encima

Norma que lo exige

La Farmacopea Argentina, en las monografías de glicerina, propilenglicol y sorbitol, que incluyen el ensayo límite de dietilenglicol y etilenglicol; las disposiciones de la autoridad regulatoria nacional y las alertas internacionales que obligan a verificar la identidad y la pureza de estos excipientes en cada envase recibido; las buenas prácticas de fabricación y de elaboración de preparaciones magistrales; las guías de la Organización Mundial de la Salud tras los episodios de intoxicaciónnorma argentina

Norma que describe la técnica

La Farmacopea Argentina y las farmacopeas de referencia en las monografías de glicerina, propilenglicol, sorbitol y polietilenglicoles, con los ensayos límite de dietilenglicol y etilenglicol por cromatografía gaseosa y por cromatografía en capa delgada; las guías y alertas de la Organización Mundial de la Salud y de las agencias regulatorias sobre contaminación de jarabesnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

Farmacopea Argentina y farmacopeas de referencia en sus ediciones vigentes; alertas y guías de la Organización Mundial de la Salud vigentes

Volumen de muestra

Destructivo. Unos pocos mililitros por envase, pero se ensayan todos los envases de la partida

Conservación y transporte

La toma de muestra se hace de cada envase recibido, con material limpio y seco, y se identifica con el número de envase, no del lote; esa trazabilidad es lo que permite bloquear el tambor adulterado si aparece. Los excipientes son higroscópicos y se guardan bien cerrados. Las muestras se analizan sin demora y se conserva una contramuestra de cada envase. Ante un resultado positivo se bloquea toda la partida, se notifica de inmediato a la autoridad y se activa el procedimiento de alerta, porque el producto puede estar ya en circulación.

Límite de detección típico

Del orden del 0,01 % por cromatografía gaseosa, muy por debajo del límite de la monografía

Incertidumbre típica

Del orden del 5 al 10 % relativo; el resultado es categórico frente al límite y la decisión no admite margen

Área

Farmacéutico; Toxicología

Fecha de última actualización: 10/9/2026