Ensayo límite de arsénico por el método de Gutzeit según farmacopea

Fundamento

El arsénico presente en la muestra se reduce a arsina, que es un gas, mediante cinc metálico en medio ácido clorhídrico, con la ayuda de yoduro de potasio y de cloruro estannoso, que llevan todo el arsénico al estado de oxidación tres y aceleran la reacción. El aparato consiste en un frasco generador cerrado con un tubo que contiene un tapón de algodón impregnado en acetato de plomo, cuya función es retener el sulfuro de hidrógeno que también se genera y que interferiría, y termina en una tira o un papel impregnado en bromuro de mercurio, sobre el que la arsina produce una mancha amarilla a parda cuya intensidad y longitud son proporcionales a la cantidad de arsénico. Esa mancha se compara con la producida por un patrón que contiene exactamente la cantidad límite, generado en paralelo y en un aparato idéntico. Las variantes modernas reemplazan la comparación visual por la determinación instrumental: generación de hidruros acoplada a absorción atómica o a espectrometría de plasma, que da un valor numérico, es mucho más sensible y permite informar el contenido en lugar de un cumple o no cumple, y es la vía que se usa cuando la monografía remite a la guía de impurezas elementales.

Analito (qué se mide)

Arsénico total presente como impureza, expresado como arsénico elemental

Matriz (en qué muestra)

Principios activos y excipientes; sales inorgánicas de uso farmacéutico; drogas vegetales y extractos; productos de origen mineral; materias primas de síntesis

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Aparato generador de arsina de vidrio con sus tubos y accesorios; baño de agua; campana de extracción con aspiración eficaz; balanza analítica; generador de hidruros acoplado a absorción atómica o a espectrometría de plasma para la variante instrumental.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Cinc granulado libre de arsénico; ácido clorhídrico y ácido sulfúrico de calidad para trazas; yoduro de potasio; cloruro estannoso; acetato de plomo; papel o tira de bromuro de mercurio; solución patrón de arsénico; borohidruro de sodio para la variante instrumental.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Frascos generadores; tubos con algodón; tiras indicadoras; matraces aforados; pipetas volumétricas; crisoles para la digestión previa.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Tiras de bromuro de mercurio; cinc; algodón; reactivos; guantes.

Unidad

kg/kg · resultado cumple o no cumple · límite en partes por millón de arsénico · concentración hallada cuando se usa la vía instrumental (µg/g)

Rango de referencia

Los límites de las monografías se ubican en general entre 1 y 5 partes por millón; la guía de impurezas elementales fija la exposición diaria permitida, mucho más restrictiva por vía parenteral e inhalatoria que por vía oral

Norma que lo exige

La Farmacopea Argentina, en las monografías que incluyen el ensayo límite de arsénico y en su capítulo de métodos generales; las buenas prácticas de fabricación de medicamentos; la guía internacional armonizada sobre impurezas elementales, que clasifica al arsénico entre los elementos de mayor preocupación y fija su exposición diaria permitida por vía de administraciónnorma argentina

Norma que describe la técnica

La Farmacopea Argentina en su capítulo de métodos generales, ensayo límite de arsénico, con los métodos de generación de arsina y sus variantes; los capítulos equivalentes de las farmacopeas de referencia; la guía armonizada sobre impurezas elementales y los métodos instrumentales por generación de hidruros y por espectrometría de plasmanorma argentina

Edición y vigencia de la norma

Farmacopea Argentina en su edición vigente; farmacopeas de referencia y guía armonizada de impurezas elementales vigentes

Volumen de muestra

Destructivo. De 1 a 2 g de muestra por ensayo

Conservación y transporte

El ensayo se hace íntegramente en campana con buena aspiración, porque la arsina es un gas muy tóxico y sin olor de advertencia a las concentraciones peligrosas; el aparato se arma verificando que todas las uniones cierren. El cinc y todos los reactivos deben estar certificados como libres de arsénico, y se corre un blanco completo, ya que un cinc contaminado da mancha sin que la muestra tenga nada. El tapón de acetato de plomo se renueva en cada ensayo. La muestra se conserva seca y cerrada, y las que requieren digestión previa se procesan sin llegar a la incandescencia para no perder el analito.

Límite de detección típico

El método visual responde al nivel del límite de la monografía; la vía instrumental por generación de hidruros llega al orden de 0,1 µg por gramo

Incertidumbre típica

Resultado categórico en la vía visual; del orden del 10 al 20 % relativo en la vía instrumental

Área

Farmacéutico; Toxicología

Fecha de última actualización: 10/9/2026