Ensayo límite de metales pesados por precipitación con sulfuro según farmacopea

Fundamento

La muestra se prepara según lo que indique la monografía: disuelta directamente si es soluble, o incinerada con un auxiliar de calcinación y el residuo disuelto en ácido cuando la matriz es orgánica, paso que hay que hacer con cuidado porque una calcinación con llama pierde plomo por volatilización. La solución se lleva a un pH definido, en general cercano a tres y medio con solución amortiguadora de acetato, y se agrega el reactivo generador de sulfuro, que puede ser tioacetamida, que hidroliza en caliente liberando sulfuro de hidrógeno de manera controlada, o directamente sulfuro de hidrógeno gaseoso en las técnicas más antiguas. Los metales presentes precipitan como sulfuros coloreados, en general pardos, y la coloración resultante se compara con la de un patrón de plomo preparado en paralelo con la cantidad exacta del límite, en tubos iguales y mirando desde arriba contra fondo blanco. El ensayo tiene un control de recuperación obligatorio: se prepara además una muestra a la que se agrega el patrón de plomo, y si esa no desarrolla al menos el color del patrón solo, el ensayo se invalida porque la matriz está interfiriendo, lo que ocurre con frecuencia y es la parte del procedimiento que más se saltea.

Analito (qué se mide)

Metales que precipitan como sulfuro en medio ácido, expresados como plomo

Matriz (en qué muestra)

Principios activos y excipientes; jarabes y soluciones; sales inorgánicas farmacéuticas; drogas vegetales y extractos; materias primas de síntesis con catalizadores metálicos

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Tubos de comparación de igual diámetro; soporte con fondo blanco e iluminación difusa; mufla; baño de agua; campana de extracción con buena aspiración; balanza analítica; pH metro.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Tioacetamida y glicerina; solución amortiguadora de acetato; ácido acético y ácido clorhídrico; auxiliar de calcinación; solución patrón de plomo; hidróxido de amonio; agua de calidad reactivo.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Crisoles de porcelana o de cuarzo; tubos de Nessler; matraces aforados; pipetas volumétricas; varillas; papel indicador.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Crisoles; reactivos; guantes; papel indicador; agua de calidad reactivo.

Unidad

kg/kg · resultado cumple o no cumple · límite expresado como plomo en partes por millón · resultado del ensayo de control de recuperación

Rango de referencia

Los límites de las monografías se ubican habitualmente entre 5 y 40 partes por millón expresadas como plomo, según la sustancia y su vía de administración

Norma que lo exige

La Farmacopea Argentina, en las monografías de sustancias y de preparaciones que incluyen el ensayo límite de metales pesados; las buenas prácticas de fabricación, que exigen el control de cada lote de materia prima; las disposiciones de la autoridad regulatoria sobre control de calidad; la guía internacional sobre impurezas elementales cuando la monografía remite a ellanorma argentina

Norma que describe la técnica

La Farmacopea Argentina en su capítulo de métodos generales, ensayo límite de metales pesados, con sus métodos según la solubilidad y la naturaleza de la muestra; los capítulos equivalentes de la Farmacopea de los Estados Unidos y de la Farmacopea Europea; la guía internacional armonizada sobre impurezas elementales para los casos en que se exige la determinación por elementonorma argentina

Edición y vigencia de la norma

Farmacopea Argentina en su edición vigente; farmacopeas de referencia y guía armonizada de impurezas elementales vigentes

Volumen de muestra

Destructivo. De 1 a 2 g de muestra por ensayo, más una porción igual para el control de recuperación

Conservación y transporte

La muestra se guarda cerrada y seca. La etapa de calcinación se hace a la temperatura que indica el método y sin llegar a la incandescencia, porque el plomo y otros metales se volatilizan y el ensayo da falsamente conforme; se usa el auxiliar de calcinación cuando la monografía lo prevé, justamente para evitarlo. El material de vidrio se lava con ácido nítrico diluido y se enjuaga con agua de calidad reactivo. El reactivo de tioacetamida se prepara fresco. El ensayo de control de recuperación se corre siempre, sin excepción, porque sin él un resultado conforme no significa nada.

Límite de detección típico

El ensayo responde al nivel del límite establecido en la monografía

Incertidumbre típica

Resultado categórico; la comparación visual se apoya en el patrón y en el control de recuperación, y en caso de duda se confirma por espectrometría

Área

Farmacéutico; Química analítica

Fecha de última actualización: 10/9/2026