Ensayos límite de cloruros, sulfatos y hierro según farmacopea

Fundamento

Los tres se basan en el mismo principio de comparación visual: la muestra y un patrón que contiene exactamente la cantidad límite se tratan de la misma manera, en tubos iguales, y se comparan mirando a través del eje del tubo contra un fondo negro o blanco según el caso; si la opalescencia o el color de la muestra no supera al del patrón, cumple. Los cloruros se precipitan como cloruro de plata con nitrato de plata en medio nítrico, y lo que se compara es la turbidez desarrollada tras un tiempo fijo al abrigo de la luz, porque el precipitado se oscurece con la luz y arruina la comparación. Los sulfatos se precipitan como sulfato de bario con cloruro de bario en medio clorhídrico, con un reactivo estabilizante que mantiene la suspensión el tiempo suficiente para comparar. El hierro se determina por el color rojo del complejo que forma el ion ferroso con el ácido tioglicólico o con el tiocianato en medio ácido, previa reducción, comparado con un patrón de hierro. La técnica exige que todo se haga en paralelo y con los mismos tiempos: cambiar el orden de agregado, dejar más tiempo o usar tubos de distinto diámetro invalida la comparación, y esa disciplina es la que hace confiable un método tan simple.

Analito (qué se mide)

Cloruros, sulfatos y hierro como impurezas límite de sustancias farmacéuticas

Matriz (en qué muestra)

Principios activos y excipientes farmacéuticos; sales inorgánicas de uso farmacéutico; agua purificada y agua para inyectables; reactivos de calidad farmacopeica; materias primas de importación

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Tubos de comparación de vidrio incoloro de igual diámetro; soporte con fondo negro y blanco e iluminación difusa normalizada; balanza analítica; baño de agua; campana de extracción; turbidímetro cuando se opta por la variante instrumental.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Nitrato de plata; ácido nítrico y ácido clorhídrico libres de las impurezas buscadas; cloruro de bario; reactivo estabilizante de la suspensión; ácido tioglicólico o tiocianato de amonio; ácido cítrico; amoníaco; soluciones patrón de cloruro, sulfato y hierro; agua libre de las impurezas buscadas.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Matraces aforados; pipetas volumétricas; tubos de Nessler o de comparación; probetas; embudos y papel de filtro exento de las impurezas.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Papel de filtro; guantes; reactivos; agua de calidad reactivo.

Unidad

kg/kg · resultado cumple o no cumple frente al límite · límite expresado en partes por millón o en porcentaje · turbidez comparada · color comparado

Rango de referencia

Los límites los fija cada monografía y suelen ubicarse entre unas pocas partes por millón y algunas centésimas de por ciento según la sustancia y su uso

Norma que lo exige

La Farmacopea Argentina, en las monografías de cada sustancia, que incluyen los ensayos límite de cloruros, sulfatos y hierro con su valor máximo; las buenas prácticas de fabricación de medicamentos, que exigen el control de cada lote de materia prima contra su monografía; las disposiciones de la autoridad regulatoria sobre control de calidad y liberación de lotesnorma argentina

Norma que describe la técnica

La Farmacopea Argentina en su capítulo de métodos generales de análisis, ensayos límite; las monografías correspondientes de la Farmacopea de los Estados Unidos y de la Farmacopea Europea, que describen los mismos ensayos con sus variantes; los procedimientos internos validados del laboratorionorma argentina

Edición y vigencia de la norma

Farmacopea Argentina en su edición vigente; farmacopeas de referencia en sus ediciones vigentes

Volumen de muestra

Destructivo. De 0,5 a 2 g de muestra por ensayo

Conservación y transporte

La muestra se guarda en el envase original bien cerrado, ya que muchas materias primas son higroscópicas y la humedad cambia el resultado expresado sobre base seca. Todo el material de vidrio se lava con agua de calidad reactivo y se enjuaga varias veces, porque el propio detergente y el agua de red aportan cloruros y sulfatos y son la causa habitual de un ensayo que no cumple sin motivo. Los reactivos se preparan frescos y se verifican con el patrón antes de usarlos. La comparación se hace en el momento indicado y no antes ni después, y siempre con la misma iluminación y el mismo operador cuando el resultado es límite.

Límite de detección típico

El ensayo detecta la impureza al nivel del límite establecido, que es su propio criterio de sensibilidad

Incertidumbre típica

El resultado es categórico; la comparación visual tiene una zona de duda que se resuelve repitiendo con un patrón intermedio o pasando a la variante instrumental

Área

Farmacéutico; Química analítica

Fecha de última actualización: 10/9/2026