Perfil de impurezas por HPLC con arreglo de diodos y estudio de degradación forzada

Fundamento

Se somete el producto a condiciones de estrés (ácido, base, oxidación, calor y luz) para generar sus productos de degradación, y se desarrolla un método capaz de separarlos del principio activo; la pureza de pico se verifica con el arreglo de diodos.

Analito (qué se mide)

Impurezas y productos de degradación

Matriz (en qué muestra)

Principio activo / producto terminado

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo líquido con arreglo de diodos; cámara de fotoestabilidad; estufas de estrés térmico; baño ultrasónico.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Ácido clorhídrico; hidróxido de sodio; peróxido de hidrógeno; estándares de impurezas conocidas.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Viales ámbar; matraces; columnas cromatográficas.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Viales; columnas; filtros.

Unidad

% · ppm · área relativa

Rango de referencia

Umbral de identificación y calificación según ICH

Norma que describe la técnica

ICH Q3A/Q3B; ICH Q1A (estabilidad)norma internacional

Edición y vigencia de la norma

Guías ICH, de revisión continua. Las de uso más frecuente están hoy en Q2(R2) sobre validación de métodos analíticos (adoptada en 2023), Q3C sobre solventes residuales y Q3D sobre impurezas elementales. Se descargan sin cargo del sitio de ICH.

Volumen de muestra

20 unidades del producto

Conservación y transporte

Envase original cerrado, a temperatura ambiente y protegido de la luz, salvo que el rótulo indique otra cosa. El producto tiene que estar dentro de su vida útil y con su número de lote identificado: un ensayo de farmacopea sin trazabilidad de lote no sirve para liberar producto.

Límite de detección típico

0,01 a 0,05% respecto del principio activo

Incertidumbre típica

±5 a 10%; el estudio de degradación forzada valida que el método separa todo lo que debe

Área

Farmacéutico; Química analítica

Fecha de última actualización: 3/9/2026