Punto de solidificación e intervalo de fusión y de destilación según farmacopea

Fundamento

El intervalo de fusión se determina por el método capilar: la sustancia pulverizada y seca se introduce compactada en un capilar de vidrio de dimensiones normalizadas, cerrado por un extremo, que se calienta en un bloque metálico o en un baño de líquido junto a un termómetro calibrado, con una velocidad de calentamiento controlada y baja cerca del punto esperado; se registra la temperatura a la que aparece la primera gota de líquido y aquella a la que la muestra queda completamente fundida, y el intervalo entre ambas es el resultado. Los equipos automáticos detectan las dos transiciones por transmisión de luz y eliminan el criterio del observador. El punto de solidificación se determina enfriando la sustancia fundida en un tubo con agitación y registrando la temperatura que se mantiene constante mientras cristaliza, que corresponde al equilibrio sólido líquido y es una constante muy sensible a la pureza. El punto de congelación de soluciones se determina por descenso crioscópico. El intervalo de destilación se determina destilando un volumen definido en un aparato normalizado a velocidad controlada y registrando las temperaturas a las que se recogen las fracciones inicial y final, lo que caracteriza a los solventes farmacéuticos y detecta la presencia de otros componentes. En todos los casos el termómetro y su corrección por columna emergente son parte del método.

Matriz (en qué muestra)

Principios activos sólidos; ceras, grasas y bases para supositorios; excipientes de bajo punto de fusión; solventes farmacéuticos; sustancias de referencia; materias primas de identidad dudosa

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Aparato de punto de fusión de bloque metálico o de baño con agitación, manual o automático con detección óptica; termómetros calibrados de inmersión total o parcial; aparato de destilación normalizado con manta calefactora; baño de enfriamiento con agitación; balanza analítica; desecador.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Líquido del baño; sustancias de referencia certificadas para la verificación de la escala de temperatura; agua de calidad reactivo; solventes de limpieza.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Capilares de vidrio; morteros; tubos de solidificación con agitador; probetas graduadas para la destilación; soportes y pinzas.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Capilares; líquido de baño; guantes; sustancias de verificación.

Unidad

K · temperatura de comienzo y de fin de fusión (°C) · amplitud del intervalo (°C) · punto de solidificación (°C) · temperaturas inicial y final de destilación (°C)

Rango de referencia

Las monografías fijan el intervalo aceptado, que en una sustancia pura suele tener una amplitud de 1 a 2 °C; un intervalo más ancho o desplazado hacia abajo indica impurezas

Norma que lo exige

La Farmacopea Argentina, en las monografías que fijan el intervalo de fusión, el punto de solidificación o el intervalo de destilación como ensayo de identidad y de pureza, y en su capítulo de métodos generales; las buenas prácticas de fabricación; las especificaciones de compra de excipientes para supositorios y formas semisólidasnorma argentina

Norma que describe la técnica

La Farmacopea Argentina en sus capítulos de determinación del intervalo de fusión por el método capilar, del punto de solidificación y del intervalo de destilación; los capítulos equivalentes de las farmacopeas de referencia; las normas de verificación de termómetros y de sustancias de referencia para calibración de escalas de temperaturanorma argentina

Edición y vigencia de la norma

Farmacopea Argentina en su edición vigente; farmacopeas de referencia en sus ediciones vigentes

Volumen de muestra

Destructivo. Unos pocos miligramos para el punto de fusión y de 10 a 100 mL para la destilación

Conservación y transporte

La muestra se seca en las condiciones de la monografía y se pulveriza finamente antes de cargar el capilar, porque una muestra húmeda o en cristales grandes funde de manera desprolija y ensancha el intervalo sin que la sustancia sea impura. La velocidad de calentamiento se respeta: subir rápido da valores altos y falsamente estrechos. El termómetro se verifica periódicamente con sustancias de referencia certificadas, y se aplica la corrección de columna emergente cuando corresponde. Las sustancias que subliman o que se descomponen antes de fundir se ensayan por los procedimientos alternativos que indica la monografía.

Límite de detección típico

No aplica: son constantes térmicas

Incertidumbre típica

Del orden de 0,2 a 0,5 °C con equipo automático verificado, y algo mayor con observación visual

Área

Farmacéutico; Química analítica

Fecha de última actualización: 10/9/2026