Solventes residuales por cromatografía gaseosa con espacio de cabeza

Fundamento

La muestra disuelta se equilibra en vial cerrado a temperatura controlada; los solventes volátiles pasan a la fase gaseosa y se inyectan al cromatógrafo, donde se separan e identifican por tiempo de retención y se cuantifican contra estándares.

Analito (qué se busca)

Solventes residuales

Matriz (en qué muestra)

Principio activo / excipientes

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo gaseoso con muestreador de espacio de cabeza y detector FID o MS; balanza analítica.

Proveedores de Balanzas y pesaje · Muestreo y campo · Cromatografía gaseosa (GC).

Reactivos¿Dónde lo compro?

Dimetilsulfóxido o dimetilformamida como diluyente; estándares certificados de solventes clase 1, 2 y 3.

Proveedores de Reactivos y solventes.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Viales de headspace con septa; jeringas; matraces.

Proveedores de Material de vidrio · Cromatografía gaseosa (GC).

Consumibles¿Dónde lo compro?

Viales; septas; gases de alta pureza.

Unidad

ppm · µg/g · mg/día (exposición diaria permitida)

Rango de referencia

Benceno (clase 1): ≤2 ppm

Norma que describe la técnica

ICH Q3C; USP <467>norma internacional

Edición y vigencia de la norma

ICH Q3C(R9), paso 4 en enero de 2024. USP <467>, capítulo armonizado con ICH Q3C; la edición de USP-NF usada tiene que constar en el informe.

Volumen de muestra

1 a 2 g de producto, o 20 unidades

Conservación y transporte

Envase original cerrado, a temperatura ambiente y protegido de la luz, salvo que el rótulo indique otra cosa. El producto tiene que estar dentro de su vida útil y con su número de lote identificado: un ensayo de farmacopea sin trazabilidad de lote no sirve para liberar producto. Los viales de headspace se sellan apenas se prepara la muestra y no se vuelven a abrir: los solventes residuales son volátiles, que es todo el problema del ensayo.

Límite de detección típico

1 a 50 mg/kg según el solvente y su clase

Incertidumbre típica

±10 a 20%; los límites de ICH Q3C se agrupan en clases 1, 2 y 3 por toxicidad

Área

Farmacéutico; Química analítica

Fecha de última actualización: 3/9/2026

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