Solventes residuales por cromatografía gaseosa con espacio de cabeza

Fundamento

La muestra disuelta se equilibra en vial cerrado a temperatura controlada; los solventes volátiles pasan a la fase gaseosa y se inyectan al cromatógrafo, donde se separan e identifican por tiempo de retención y se cuantifican contra estándares.

Analito (qué se mide)

Solventes residuales

Matriz (en qué muestra)

Principio activo / excipientes

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo gaseoso con muestreador de espacio de cabeza y detector FID o MS; balanza analítica.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Dimetilsulfóxido o dimetilformamida como diluyente; estándares certificados de solventes clase 1, 2 y 3.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Viales de headspace con septa; jeringas; matraces.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Viales; septas; gases de alta pureza.

Unidad

ppm · µg/g · mg/día (exposición diaria permitida)

Rango de referencia

Benceno (clase 1): ≤2 ppm

Norma que describe la técnica

ICH Q3C; USP <467>norma internacional

Edición y vigencia de la norma

USP-NF se publica todos los años y la Farmacopea Europea va por su 11ª edición con suplementos periódicos. Los capítulos generales cambian de contenido entre ediciones aunque conserven el número, así que la edición usada tiene que constar en el informe.

Volumen de muestra

1 a 2 g de producto, o 20 unidades

Conservación y transporte

Envase original cerrado, a temperatura ambiente y protegido de la luz, salvo que el rótulo indique otra cosa. El producto tiene que estar dentro de su vida útil y con su número de lote identificado: un ensayo de farmacopea sin trazabilidad de lote no sirve para liberar producto. Los viales de headspace se sellan apenas se prepara la muestra y no se vuelven a abrir: los solventes residuales son volátiles, que es todo el problema del ensayo.

Límite de detección típico

1 a 50 mg/kg según el solvente y su clase

Incertidumbre típica

±10 a 20%; los límites de ICH Q3C se agrupan en clases 1, 2 y 3 por toxicidad

Área

Farmacéutico; Química analítica

Fecha de última actualización: 3/9/2026