Solventes residuales por cromatografía gaseosa con headspace

Fundamento

La muestra se calienta en vial cerrado hasta que los solventes se reparten al espacio de cabeza; esa fase gaseosa se inyecta en el cromatógrafo, que los separa en columna capilar y los detecta por ionización de llama o masas.

Analito (qué se busca)

Solventes residuales

Matriz (en qué muestra)

Principio activo; excipientes

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo gaseoso con muestreador de headspace y detector FID o MS; columna capilar tipo G43.

Proveedores de Muestreo y campo · Cromatografía gaseosa (GC).

Reactivos¿Dónde lo compro?

Estándares de solventes clase 1, 2 y 3; dimetilsulfóxido o agua como diluyente.

Proveedores de Reactivos y solventes.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Viales de headspace con septa; jeringas.

Proveedores de Cromatografía gaseosa (GC).

Consumibles¿Dónde lo compro?

Viales; septos; gases de alta pureza.

Unidad

ppm · µg/g

Rango de referencia

Benceno (clase 1): ≤2 ppm · Metanol (clase 2): ≤3000 ppm

Norma que lo exige

Farmacopea Argentina, 7.ª ed., capítulo <715> Solventes residuales, que rige para todos los artículos oficiales aunque la monografía no lo indiqueargentina e internacional

Norma que describe la técnica

USP <467>; ICH Q3C; Ph. Eur. 2.4.24argentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

Farmacopea Argentina, 7.ª edición, vigente según la Disp. ANMAT 6501/2013, con su Primer Suplemento (Disp. ANMAT 6781/2019) y su Segundo Suplemento, aprobado en diciembre de 2023. Hay que trabajar con el texto vigente al momento del ensayo; la edición de USP-NF y de Ph. Eur. usada tiene que constar en el informe.

Volumen de muestra

1 a 2 g de producto

Conservación y transporte

Envase original cerrado, a temperatura ambiente y protegido de la luz, salvo que el rótulo indique otra cosa. El producto tiene que estar dentro de su vida útil y con su número de lote identificado: un ensayo de farmacopea sin trazabilidad de lote no sirve para liberar producto. Viales de headspace sellados de inmediato.

Límite de detección típico

1 a 50 mg/kg

Incertidumbre típica

±10 a 20%

Área

Farmacéutico; Química analítica

Fecha de última actualización: 3/9/2026

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