Sustancias fácilmente carbonizables, residuo por evaporación e insolubles según farmacopea

Fundamento

El ensayo de sustancias fácilmente carbonizables somete la muestra a ácido sulfúrico concentrado en condiciones controladas de temperatura y tiempo, y se compara el color desarrollado con el de un patrón de color de la escala farmacopeica; la materia orgánica extraña se deshidrata y se carboniza dando color, y una sustancia limpia apenas colorea. El residuo por evaporación se determina evaporando un volumen o una masa exacta de la muestra en un recipiente tarado, secando el residuo a peso constante y pesándolo: mide todo lo no volátil que un solvente o un vehículo arrastra, y su aumento indica contaminación o degradación. Las sustancias insolubles se determinan disolviendo la muestra en el solvente que indica la monografía, filtrando por un crisol filtrante de porosidad definida previamente tarado, lavando, secando y pesando el residuo, que representa la fracción insoluble. La materia extraña en drogas vegetales y en sustancias de origen natural se separa por examen visual y con lupa, se clasifica y se pesa. En todos los casos el resultado se expresa como porcentaje y se compara con el límite de la monografía; la clave del método es la disciplina en tiempos, temperaturas y lavados, y la limpieza absoluta del material, ya que se pesan unos pocos miligramos.

Analito (qué se mide)

Sustancias fácilmente carbonizables, residuo por evaporación, sustancias insolubles y materia extraña

Matriz (en qué muestra)

Excipientes y principios activos; aceites y grasas farmacéuticas; solventes y vehículos; azúcares y polioles de uso farmacéutico; talco y sustancias minerales; materias primas de origen natural

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Baño de agua con temperatura controlada; estufa de secado; desecador; balanza analítica de cinco decimales; mufla cuando corresponde; equipo de filtración con crisoles filtrantes; lupa con iluminación.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Ácido sulfúrico de calidad farmacopeica; patrones de color de la escala farmacopeica; solventes de disolución y de lavado; agua de calidad reactivo.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Tubos de comparación; cápsulas de evaporación de vidrio, porcelana o platino; crisoles filtrantes de vidrio sinterizado; pinzas; desecador con desecante activo.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes; papel de filtro; guantes; desecante.

Unidad

kg/kg · color desarrollado frente al patrón · residuo por evaporación (% o mg) · sustancias insolubles (%) · materia extraña (%)

Rango de referencia

Los límites los fija cada monografía y suelen ubicarse en fracciones de por ciento para residuos e insolubles, y en la comparación con un patrón de color designado para las sustancias carbonizables

Norma que lo exige

La Farmacopea Argentina, en las monografías que incluyen estos ensayos de pureza y en su capítulo de métodos generales; las buenas prácticas de fabricación, que exigen el control de cada lote de materia prima contra su monografía completa; las disposiciones de la autoridad regulatoria sobre control de calidadnorma argentina

Norma que describe la técnica

La Farmacopea Argentina en sus capítulos de sustancias fácilmente carbonizables, residuo por evaporación, sustancias insolubles y determinación de materia extraña; los capítulos equivalentes de las farmacopeas de referencia; los procedimientos internos validados del laboratorionorma argentina

Edición y vigencia de la norma

Farmacopea Argentina en su edición vigente; farmacopeas de referencia en sus ediciones vigentes

Volumen de muestra

Destructivo. De 0,5 a 10 g o de 10 a 100 mL según el ensayo

Conservación y transporte

El material se lava, se seca y se lleva a peso constante antes de usar, y se manipula siempre con pinzas: la huella de un dedo en una cápsula pesa más que el residuo que se quiere determinar. El secado se hace a la temperatura exacta de la monografía y la pesada en frío, tras el tiempo de desecador indicado, porque un recipiente tibio da lecturas bajas por convección. En el ensayo de carbonizables el ácido se agrega sobre la muestra y no al revés, y los tiempos y temperaturas se cumplen con reloj. Los patrones de color se preparan frescos.

Límite de detección típico

Determinado por la sensibilidad gravimétrica: del orden de 0,1 mg de residuo

Incertidumbre típica

Del orden del 5 al 10 % relativo en los ensayos gravimétricos; los comparativos son categóricos

Área

Farmacéutico; Química analítica

Fecha de última actualización: 10/9/2026