1,4-dioxano y óxido de etileno residuales por espacio de cabeza y GC-MS

Fundamento

La muestra se coloca en un vial sellado y se calienta; los compuestos volátiles pasan al espacio de cabeza y se inyectan al cromatógrafo gaseoso, evitando por completo la matriz tensioactiva, que es espumosa e imposible de inyectar directo. El espectrómetro de masas los identifica y cuantifica por iones característicos, con patrones deuterados y adiciones conocidas para corregir el efecto de la matriz.

Analito (qué se mide)

Impurezas de tensioactivos etoxilados

Matriz (en qué muestra)

Champús; geles de baño; productos con tensioactivos etoxilados

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo gaseoso con espectrómetro de masas y automuestreador de espacio de cabeza; bloque de incubación; balanza analítica.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Patrones certificados de 1,4-dioxano y óxido de etileno; patrones deuterados; sales para efecto salino; agua ultrapura.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Viales de espacio de cabeza con septo de teflón; jeringas de gases.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Viales y septos de un solo uso; patrones.

Unidad

mg/kg · ppm · µg/g

Rango de referencia

La recomendación internacional es mantener el 1,4-dioxano por debajo de 10 mg/kg; el óxido de etileno debe estar ausente

Norma que lo exige

Disposiciones de la ANMAT sobre productos cosméticos y de higiene personal; Resolución Mercosur GMC 110/94 y sus actualizaciones, que fijan las listas de ingredientes permitidos, restringidos y prohibidos; Resolución Mercosur GMC 110/94, que limita las impurezas técnicamente inevitablesargentina e internacional

Norma que describe la técnica

ISO 22991 no aplica; método de la FDA para 1,4-dioxano en cosméticos; EPA 8260 adaptado; métodos de la Comisión Europeaargentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

Método FDA para 1,4-dioxano, revisión vigente

Volumen de muestra

30 a 50 g del producto en su envase original y cerrado

Conservación y transporte

El envase no se abre hasta el momento del análisis y se pesa la alícuota rápido: los dos compuestos son muy volátiles y se pierden apenas se destapa el frasco. Se conserva refrigerado. El vial de espacio de cabeza se sella inmediatamente después de cargar y no se vuelve a abrir. La cuantificación se hace por adición de patrón sobre la propia muestra, porque el efecto de la matriz tensioactiva es fuerte.

Límite de detección típico

0,5 mg/kg de 1,4-dioxano

Incertidumbre típica

±20 a 30%; la pérdida durante la manipulación domina el error

Área

Cosmética; Química analítica; Toxicología

Fecha de última actualización: 8/9/2026