3-MCPD y ésteres glicidílicos en aceites y alimentos por GC-MS

Fundamento

Los métodos indirectos hidrolizan los ésteres en medio ácido o alcalino para liberar el 3-MCPD y el glicidol libres, que se derivatizan con fenilborónico o con heptafluorobutirilo para volverlos volátiles, y se miden por cromatografía gaseosa con masas. El glicidol se convierte previamente en un derivado bromado o clorado estable. Se usan patrones marcados isotópicamente porque la hidrólisis tiene rendimientos variables.

Analito (qué se mide)

3-MCPD, ésteres de 3-MCPD y ésteres glicidílicos

Matriz (en qué muestra)

Aceites vegetales refinados; margarinas; fórmulas infantiles; productos horneados

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo gaseoso con espectrómetro de masas; bloque de reacción con control de temperatura; evaporador de nitrógeno; centrífuga; campana de gases.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Metóxido de sodio; ácido sulfúrico; bromuro de sodio; ácido fenilborónico o anhídrido heptafluorobutírico; patrones certificados de 3-MCPD y glicidol y sus análogos deuterados.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Viales de reacción; jeringas; viales de inserto.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Patrones deuterados; reactivos de derivatización; columnas.

Unidad

µg/kg · mg/kg · ppb

Rango de referencia

Límite de la Unión Europea para ésteres glicidílicos en fórmulas infantiles: 50 µg/kg; en aceites vegetales para consumo directo, 1.000 µg/kg

Norma que lo exige

Código Alimentario Argentino, capítulo de alimentos grasos; Resolución Mercosur sobre contaminantes; Resoluciones del SENASA sobre planes de control de residuos y contaminantes para exportación (planes CREHA y de monitoreo) para exportación de aceitesargentina e internacional

Norma que describe la técnica

AOCS Cd 29a-13, Cd 29b-13 y Cd 29c-13; ISO 18363-1 a 18363-4; Reglamento (UE) 2020/1322, que fija los límitesargentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

ISO 18363-3:2017, vigente; AOCS Cd 29c-13

Volumen de muestra

100 mL de aceite o 200 g de alimento, en frasco de vidrio ámbar lleno

Conservación y transporte

La muestra se guarda al abrigo de la luz y del calor y se analiza pronto: los ésteres glicidílicos se siguen formando si el aceite se calienta, así que una muestra que viajó en el baúl al sol da un resultado más alto que el producto real. Se usa vidrio y no plástico. Los patrones deuterados se agregan antes de la hidrólisis, que es el paso donde se pierde analito.

Límite de detección típico

5 a 20 µg/kg

Incertidumbre típica

±20 a 30%; la diferencia entre los métodos indirectos A, B y C es real y hay que declarar cuál se usó

Área

Alimentos y bebidas; Química analítica; Toxicología

Fecha de última actualización: 8/9/2026