Antimicrobianos en alimentos de origen animal por LC-MS/MS

Fundamento

Cuando un animal de producción recibe un medicamento, el fármaco y sus metabolitos permanecen en sus tejidos un tiempo, y por eso cada producto tiene un tiempo de espera entre la última aplicación y la faena o el ordeñe. El control de residuos verifica que ese tiempo se haya respetado y que las concentraciones queden por debajo del límite máximo de residuos, que se fija por sustancia y por tejido; en el caso de sustancias prohibidas, como algunos anabólicos y el cloranfenicol, no hay límite tolerable y lo que se define es un límite de desempeño mínimo requerido que el método debe alcanzar. El análisis es multirresiduo: una sola preparación de muestra tiene que servir para familias químicas muy distintas. La extracción se hace con solvente orgánico acidificado o con el esquema QuEChERS adaptado a tejidos, seguida de una limpieza por extracción en fase sólida o por partición, que es el paso decisivo porque las matrices animales son ricas en grasa y en proteína y ambas ensucian la fuente del espectrómetro. La determinación se hace por cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem, que permite monitorear decenas de compuestos en una misma corrida siguiendo transiciones específicas de cada uno. La cuantificación exige corregir el efecto matriz, que en estas muestras es grande: se usan curvas preparadas en matriz blanco y, cuando están disponibles, patrones internos marcados isotópicamente para cada analito.

Analito (qué se busca)

Antimicrobianos

Matriz (en qué muestra)

Músculo, hígado, riñón, grasa, leche, huevos y miel de animales de producción; muestras del plan nacional de control de residuos; muestras de exportación y de verificación en frigorífico

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo líquido de alta resolución acoplado a espectrómetro de masas en tándem; homogeneizador de tejidos; centrífuga refrigerada; evaporador con corriente de nitrógeno o concentrador por vacío; equipo de extracción en fase sólida; balanza analítica; ultracongelador.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Patrones certificados de cada principio activo y sus metabolitos; patrones internos marcados isotópicamente; solventes grado espectrometría de masas; sales y sorbentes del esquema de extracción; columnas de extracción en fase sólida; matrices blanco certificadas de cada tejido.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Muestra de tejido, leche, huevo o miel identificada con su trazabilidad al animal o al lote; planilla con la curva en matriz, los patrones internos, las transiciones monitoreadas y los criterios de identificación cumplidos; registro de la especie, del establecimiento, de la fecha de faena o de ordeñe y del tratamiento declarado.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes; patrones; columnas de extracción; viales.

Unidad

kg/kg · µg/kg de cada residuo detectado · límite máximo de residuos aplicable por sustancia y tejido · límite de desempeño mínimo requerido para sustancias prohibidas · transiciones monitoreadas y relación de iones · recuperación del patrón interno · efecto matriz evaluado

Rango de referencia

El efecto matriz en tejidos grasos puede suprimir la señal a la mitad: una curva preparada en solvente en lugar de en matriz blanco da resultados bajos y hace pasar muestras que exceden el límite

Norma que lo exige

El plan nacional de control de residuos e higiene en alimentos del servicio nacional de sanidad y calidad agroalimentaria, que fija las sustancias, las matrices y las frecuencias de muestreo; los límites máximos de residuos del Código Alimentario Argentino y de los mercados de destino; los requisitos de los países importadores para la habilitación de establecimientos exportadores; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

Los protocolos analíticos del plan nacional de control de residuos; los criterios internacionales de desempeño de métodos de confirmación para residuos en alimentos de origen animal, con sus requisitos de puntos de identificación y de tolerancia de relación de iones; los procedimientos del laboratorionorma argentina

Edición y vigencia de la norma

Protocolos vigentes del plan nacional de control de residuos y los criterios de desempeño de métodos de confirmación en su versión vigente

Volumen de muestra

De 5 a 20 g de tejido; de 10 a 50 mL de leche; de 10 a 20 g de miel

Conservación y transporte

Las muestras se congelan a menos veinte grados o menos apenas se toman y se mantienen congeladas hasta el análisis, con registro de la cadena de frío: varios antimicrobianos se degradan en pocos días a temperatura de heladera y el resultado bajo no se distingue de un animal sin tratar. La trazabilidad al animal o al lote es parte del ensayo, no un dato administrativo.

Límite de detección típico

Del orden de 0,1 a 1 µg/kg según el analito y la matriz

Incertidumbre típica

Del 15 al 30 % relativo, según lo admite el criterio de desempeño para residuos

Área

Alimentos y bebidas; Veterinaria; Química analítica

Fecha de última actualización: 1/10/2026

Ficha N.º 3588 · ¿Ves algo para corregir? Escribinos