Antimicrobianos en alimentos de origen animal por LC-MS/MS

Fundamento

La muestra se homogeneiza, se extrae con solvente y se limpia por fase sólida o por partición con sales y sorbentes, y se mide por cromatografía líquida con masas en tándem usando patrones marcados y curva preparada en la misma matriz. Para declarar un hallazgo no alcanza con que aparezca el pico: hay que reunir los puntos de identificación y que las relaciones entre iones caigan dentro de la tolerancia.

Analito (qué se busca)

Antimicrobianos

Matriz (en qué muestra)

Músculo, hígado, riñón, grasa, leche, huevos y miel de animales de producción; muestras del plan nacional de control de residuos; muestras de exportación y de verificación en frigorífico

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo líquido de alta resolución acoplado a espectrómetro de masas en tándem; homogeneizador de tejidos; centrífuga refrigerada; evaporador con corriente de nitrógeno; equipo de extracción en fase sólida; ultracongelador; balanza analítica.

Proveedores de Baños, agitación y homogeneización · Balanzas y pesaje · Centrífugas.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Patrones certificados de los antimicrobianos y sus metabolitos, con patrones internos marcados; solventes de grado espectrometría de masas; sales y sorbentes de extracción; matrices blanco certificadas de cada tejido.

Proveedores de Reactivos y solventes · Patrones y materiales de referencia · Espectrometría de masas.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Muestra identificada con su trazabilidad al animal o al lote, congelada desde la toma y con registro de cadena de frío; planilla con la curva en matriz, los patrones internos y las transiciones monitoreadas; acta de muestreo del plan.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes; patrones; columnas de extracción; viales.

Proveedores de Reactivos y solventes.

Unidad

kg/kg · µg/kg de cada residuo detectado · límite máximo de residuos aplicable por sustancia y tejido · límite de desempeño mínimo requerido para sustancias prohibidas · transiciones monitoreadas y relación de iones · recuperación del patrón interno · efecto matriz evaluado

Rango de referencia

Los autorizados tienen límite máximo de residuos y tiempo de espera; los prohibidos, criterio de ausencia referido al límite de decisión del método

Norma que lo exige

El plan nacional de control de residuos e higiene en alimentos del servicio nacional de sanidad y calidad agroalimentaria, que fija las sustancias, las matrices y las frecuencias de muestreo; los límites máximos de residuos del Código Alimentario Argentino y de los mercados de destino; los requisitos de los países importadores para la habilitación de establecimientos exportadores; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

Los protocolos analíticos del plan nacional de control de residuos; los criterios internacionales de desempeño de métodos de confirmación para residuos en alimentos de origen animal, con sus requisitos de puntos de identificación y de tolerancia de relación de iones; los procedimientos del laboratorionorma argentina

Edición y vigencia de la norma

Protocolos vigentes del plan nacional de control de residuos y los criterios de desempeño de métodos de confirmación en su versión vigente

Volumen de muestra

De 5 a 20 g de tejido; de 10 a 50 mL de leche; de 10 a 20 g de miel

Conservación y transporte

Las muestras se congelan a menos veinte grados o menos apenas se toman y se mantienen congeladas hasta el análisis, con registro de la cadena de frío: varios antimicrobianos se degradan en pocos días a temperatura de heladera y el resultado bajo no se distingue de un animal sin tratar. La trazabilidad al animal o al lote es parte del ensayo, no un dato administrativo.

Límite de detección típico

Del orden de 0,1 a 1 µg/kg según el analito y la matriz

Incertidumbre típica

Del 15 al 30 % relativo, según lo admite el criterio de desempeño para residuos

Área

Alimentos y bebidas; Veterinaria; Química analítica

Fecha de última actualización: 1/10/2026

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