Compuestos polifluorados en alimentos y en materiales en contacto

Fundamento

La muestra se extrae con metanol básico, se limpia por intercambio aniónico y se mide por cromatografía líquida con masas en tándem, con patrones marcados que corrigen las pérdidas. El problema no es la sensibilidad del equipo sino el blanco: hay flúor en las mangueras, en los septos, en el film de laboratorio y en el propio cromatógrafo, de modo que una columna de retardo separa el que viene del sistema del que viene de la muestra, y nada fluorado toca la muestra en ningún paso. Como el análisis dirigido sólo ve los compuestos para los que hay patrón, se lo complementa con la medición de flúor orgánico total por combustión: la diferencia entre ese total y la suma de los compuestos identificados es la parte que no se sabe qué es.

Analito (qué se busca)

Compuestos polifluorados

Matriz (en qué muestra)

Pescados y productos de la pesca; huevos y menudencias; carne y leche; agua de bebida; envases con tratamiento antigrasa; alimentos de zonas con contaminación conocida; utensilios con recubrimiento antiadherente

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo líquido acoplado a espectrometría de masas en tándem con columna de retardo; extracción en fase sólida de intercambio aniónico; homogeneizador; centrífuga refrigerada; concentrador con nitrógeno; balanza analítica. Equipo de combustión acoplado a cromatografía iónica para el flúor orgánico total.

Proveedores de Baños, agitación y homogeneización · Balanzas y pesaje · Centrífugas.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Metanol y acetonitrilo de calidad para espectrometría de masas; hidróxido de amonio; patrones nativos y marcados de cada compuesto; adsorbentes de limpieza; agua de calidad reactivo. Patrones de flúor y gases de alta pureza para la combustión.

Proveedores de Reactivos y solventes · Espectrometría de masas.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Tubos, frascos y viales de polipropileno; cartuchos de intercambio aniónico; micropipetas; jeringas sin recubrimiento fluorado; blanco de procedimiento en cada tanda.

Proveedores de Micropipetas y puntas.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes y patrones; cartuchos; viales de polipropileno; guantes; gases.

Proveedores de Reactivos y solventes.

Unidad

kg/kg · µg de cada compuesto por kg de alimento · suma de los compuestos regulados (µg/kg) · flúor orgánico total en el material (µg/g) · recuperación de los patrones marcados (%)

Rango de referencia

No tienen límite propio: se informan como flúor orgánico total y se comparan con la suma de los compuestos identificados

Norma que lo exige

El Código Alimentario Argentino, capítulo III sobre contaminantes en alimentos, y capítulo IV sobre materiales en contacto, que exigen que el envase no ceda sustancias; los reglamentos de los mercados de destino, que fijan límites máximos de compuestos perfluorados en pescado, huevos, carne y leche y son condición de exportación; el Convenio de Estocolmo sobre contaminantes orgánicos persistentes, que incorporó varios de estos compuestos; los programas de vigilancia ambiental y alimentarianorma argentina

Norma que describe la técnica

Las normas europeas y los métodos normalizados para la determinación de sustancias perfluoroalquiladas en alimentos por cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem con dilución isotópica; las guías del laboratorio de referencia de la Unión Europea sobre contaminantes halogenados persistentes; los métodos de determinación de flúor orgánico total en materiales; los métodos normalizados para agua de bebidanorma argentina

Edición y vigencia de la norma

Código Alimentario Argentino, capítulos III, IV y XX, texto vigente; normas europeas, guías del laboratorio de referencia y Convenio de Estocolmo vigentes

Volumen de muestra

Destructivo. De 5 a 20 g de alimento o de 500 mL a 1 L de agua por determinación

Conservación y transporte

No se usa nada fluorado en ningún paso: ni frascos con tapa de politetrafluoroetileno, ni tubos con revestimiento, ni papel repelente, ni el film de laboratorio habitual; todo el material es de polipropileno o de vidrio silanizado sin recubrimiento. Las muestras se guardan congeladas en envases de polipropileno identificados. Se corre un blanco de procedimiento completo en cada tanda, y la serie se invalida si el blanco sube: el control del blanco es el corazón de este método. Se registra el origen de la muestra, ya que la interpretación depende mucho de la fuente ambiental sospechada.

Límite de detección típico

Del orden de 0,01 a 0,1 µg/kg en alimentos y de nanogramos por litro en agua, condicionado por el blanco alcanzable

Incertidumbre típica

Del orden del 20 al 30 % relativo, controlada por la dilución isotópica; la contaminación del sistema es la principal fuente de error

Área

Alimentos y bebidas; Ambiental

Fecha de última actualización: 1/10/2026

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