Contenido de grasa sólida por resonancia magnética nuclear y curva de fusión

Fundamento

La resonancia magnética nuclear de bajo campo distingue los protones de la fase líquida de los de la fase sólida por su tiempo de relajación, muchísimo más corto en el sólido: la señal se adquiere en dos instantes y de la relación entre ambas se obtiene directamente la fracción de grasa sólida, sin necesidad de calibración por dilatometría. La muestra se somete a un acondicionamiento térmico estrictamente definido —fundido completo para borrar la memoria cristalina, enfriado y mantenimiento a la temperatura de medida durante el tiempo que fija el método, con un templado adicional para las grasas que forman formas polimórficas estables como la manteca de cacao— y se mide a una serie de temperaturas para construir la curva. La calorimetría diferencial de barrido aporta la otra mirada: registra el flujo de calor mientras la muestra se enfría y se calienta a velocidad controlada, y de los picos se obtienen las temperaturas y las entalpías de cristalización y de fusión, la existencia de varias formas polimórficas y su transformación. Los dos ensayos son complementarios: la resonancia da la fracción sólida a cada temperatura, que es lo que se especifica, y la calorimetría explica el comportamiento y detecta problemas de templado o de compatibilidad entre grasas mezcladas.

Matriz (en qué muestra)

Grasas y mezclas para pastelería y bombonería; manteca de cacao y sus sustitutos; margarinas y hojaldrinas; grasas de relleno y coberturas; grasas interesterificadas y fraccionadas; mezclas de aceites hidrogenados

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Analizador de resonancia magnética nuclear de bajo campo para grasa sólida; baños termostáticos de precisión en serie a las temperaturas de la curva; calorímetro diferencial de barrido con enfriamiento; balanza analítica; estufa de fundido.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Patrones de verificación del analizador de resonancia; nitrógeno o aire seco para el calorímetro; nitrógeno líquido o refrigeración mecánica según el equipo.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Tubos de resonancia normalizados; cápsulas de aluminio para el calorímetro con prensa de sellado; gradillas termostatizadas; termómetros calibrados; espátulas y pipetas de vidrio.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Tubos y cápsulas; gases; guantes; patrones de verificación.

Unidad

1 · contenido de grasa sólida a cada temperatura (%) · temperatura de fusión final (°C) · entalpía de fusión (J/g) · formas polimórficas identificadas

Rango de referencia

Una manteca de cacao bien templada tiene contenido de grasa sólida muy alto por debajo de los 25 °C y cae a cero en pocos grados alrededor de los 33 a 35 °C; las grasas de relleno y de hojaldre se especifican con perfiles mucho más planos, y cada uso tiene su ventana

Norma que lo exige

El Código Alimentario Argentino, capítulo VII de alimentos grasos y capítulo X en lo relativo a productos de cacao y chocolate, que definen los productos por sus características e identifican la manteca de cacao y sus equivalentes admitidos; las especificaciones de compra de la industria de bombonería, panificación y helados; los acuerdos de sustitución de materias primas dentro de los sistemas de gestión de la calidadargentina e internacional

Norma que describe la técnica

Las normas ISO y los métodos de la sociedad americana de químicos de aceites para la determinación del contenido de grasa sólida por resonancia magnética nuclear pulsada, con sus protocolos de acondicionamiento térmico directo y con templado; las normas de calorimetría diferencial de barrido aplicadas a grasas; los métodos oficiales de AOAC Internationalargentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

Código Alimentario Argentino, capítulos VII, X y XX, texto vigente; normas ISO y métodos AOCS en sus ediciones vigentes

Volumen de muestra

Destructivo en la práctica. De 2 a 3 g por tubo de resonancia y de 5 a 15 mg por cápsula de calorimetría

Conservación y transporte

Todo el resultado depende del acondicionamiento térmico: la muestra se funde por completo a la temperatura y el tiempo que indica el método para borrar la memoria cristalina, y después se sigue el programa al pie de la letra, con baños verificados y tiempos con reloj. Un tubo que estuvo un rato de más a una temperatura intermedia da otra curva. Las grasas que forman polimorfos se miden con el protocolo de templado y no con el directo, y se aclara cuál se usó, porque los dos dan resultados distintos y no comparables. La muestra se guarda en envase cerrado, en frío y sin ciclos de temperatura.

Límite de detección típico

No aplica: es una fracción de fases, con resolución del orden del 0,5 % de grasa sólida

Incertidumbre típica

Del orden de 0,5 a 1 punto porcentual de grasa sólida si el acondicionamiento se cumple; mucho mayor si se desvían tiempos o temperaturas

Área

Alimentos y bebidas; Física y mecánica

Fecha de última actualización: 10/9/2026