Determinación de nitratos en productos de la industria pesquera por reducción a nitritos

Fundamento

Los nitratos y nitritos se agregan en el curado de algunos productos pesqueros para estabilizar el color y, sobre todo, para inhibir el crecimiento de Clostridium botulinum, que en productos ahumados y envasados al vacío es el peligro central. El control de su contenido es a la vez una verificación de la dosificación del proceso y un control toxicológico, porque los nitritos en exceso forman nitrosaminas y tienen límites estrictos en alimentos. El método clásico determina nitratos de manera indirecta: como el nitrato no da reacción de color propia con los reactivos habituales y el nitrito sí, se mide primero el nitrito preexistente en la muestra y después se reduce el nitrato a nitrito y se vuelve a medir; la diferencia entre ambas lecturas, corregida por el rendimiento de la reducción, da el nitrato original. La reducción se hace pasando el extracto por una columna de cadmio metálico tratado, que es el reductor clásico y que debe activarse y verificarse periódicamente con un patrón de nitrato, porque su rendimiento cae con el uso y un rendimiento desconocido arruina el resultado. La determinación del nitrito se hace por la reacción de Griess: en medio ácido el nitrito diazota una amina aromática, que acopla con un segundo reactivo y forma un colorante azoico rosado intenso, cuya absorbancia se mide en el espectrofotómetro e se interpola en una curva de calibración. La preparación de la muestra requiere una extracción acuosa en caliente y una clarificación, porque las proteínas y las grasas del producto interfieren en la reacción y ensucian la columna; los reactivos de clarificación no deben retener nitrito, lo que se verifica con recuperaciones. El resultado se expresa como nitrato de sodio o de potasio, según lo que fije la reglamentación, y se compara con el límite del código alimentario.

Analito (qué se busca)

Nitratos, determinados como nitritos tras reducción

Matriz (en qué muestra)

Productos de la industria pesquera curados, salados y ahumados; conservas y semiconservas; productos con sales de curado; muestras de fiscalización de aditivos y de rotulado

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Espectrofotómetro ultravioleta-visible; columna de reducción de cadmio con soporte y control de caudal; baño de agua con control de temperatura; balanza analítica; homogeneizador; equipo de filtración; material volumétrico clase A.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Reactivos de Griess: sulfanilamida y diclorhidrato de naftiletilendiamina, o los que fije la norma; cadmio granulado o esponjoso para la columna, con su tratamiento de activación; soluciones de clarificación; patrones de nitrito y de nitrato trazables; buffer de amonio para la columna; agua ultrapura.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Material volumétrico clase A; papel de filtro libre de nitritos; planilla con las absorbancias antes y después de la reducción, el rendimiento de la columna y el cálculo; identificación del producto, del lote, del tipo de curado y del límite reglamentario aplicable.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Reactivos; cadmio de la columna, que se regenera y se reemplaza; muestra.

Unidad

kg/kg · mg/kg de nitrato expresado como nitrato de sodio o de potasio · mg/kg de nitrito preexistente · rendimiento de la columna de reducción verificado con patrón · absorbancias antes y después de la reducción · recuperación del ensayo de adición · límite reglamentario aplicable y dictamen

Rango de referencia

El rendimiento de la columna de cadmio cae con el uso y no avisa: si no se verifica con un patrón de nitrato en cada serie, el nitrato sale bajo y el producto parece cumplir

Norma que lo exige

El Código Alimentario Argentino en los capítulos de aditivos y de productos de la pesca, que fija los límites de nitratos y nitritos y las condiciones de uso de las sales de curado; las normas de rotulado de aditivos; los requisitos de exportación de productos pesqueros; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 15023-2, Productos de la industria pesquera. Método de determinación de nitratos por la técnica de reducción a nitrato y valoración espectrofotométrica. La norma IRAM de productos de la industria pesquera que fija el método de determinación de nitratos por la técnica de reducción a nitritos, con la extracción, la clarificación, la columna de cadmio y la reacción de color; las normas internacionales equivalentes de nitratos y nitritos en alimentos; los procedimientos validados del laboratorionorma argentina

Edición y vigencia de la norma

Norma IRAM de determinación de nitratos en productos de la industria pesquera por reducción a nitritos

Volumen de muestra

De 5 a 20 g de producto homogeneizado

Conservación y transporte

La muestra se homogeneiza y se analiza el mismo día, refrigerada: el nitrato se reduce a nitrito por acción bacteriana durante el almacenamiento, de modo que una muestra guardada cambia la relación entre ambos y el dato de nitrito deja de ser el del producto.

Límite de detección típico

Del orden de 1 a 5 mg/kg de nitrato

Incertidumbre típica

Del 5 al 15 % relativo

Área

Alimentos y bebidas; Química analítica; Toxicología

Fecha de última actualización: 22/9/2026