Determinación de patulina en jugos de manzana y sidra

Fundamento

La patulina es una micotoxina producida sobre todo por especies de Penicillium, Aspergillus y Byssochlamys que crecen en la manzana dañada, en la zona de pudrición parda que rodea un golpe o una picadura. Como es soluble en agua y resiste el prensado y la pasteurización, pasa íntegra al jugo, de modo que su concentración es una medida casi directa de la proporción de fruta podrida que se molió: una partida elaborada con fruta sana da valores indetectables, y una con descarte de packing da valores altos aunque el producto se vea y sepa normal. Por eso es el contaminante que regulan todas las legislaciones para jugos y, con un límite mucho más bajo, para alimentos infantiles. El análisis parte de una extracción con acetato de etilo del jugo acidificado, seguida de una limpieza que elimina los compuestos fenólicos y el hidroximetilfurfural, que coeluyen y que son la interferencia clásica; la purificación puede hacerse por partición con carbonato de sodio o por columna de extracción en fase sólida. La determinación se hace por cromatografía líquida de alta resolución con detección ultravioleta cerca de 276 nm, con confirmación por espectro o por espectrometría de masas, ya que la detección ultravioleta sola no es específica. El método clásico de tamizaje por cromatografía en capa delgada con revelado sigue siendo válido para descartar partidas muy contaminadas con poco equipamiento.

Analito (qué se mide)

patulina

Matriz (en qué muestra)

Jugos de manzana simples y concentrados; sidras; purés y compotas de manzana; alimentos infantiles a base de manzana; materia prima en recepción y producto terminado

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo líquido de alta resolución con detector ultravioleta de arreglo de diodos; equipo de extracción en fase sólida; embudos de decantación o extractor automático; evaporador rotativo o de nitrógeno; equipo de cromatografía en capa delgada con lámpara ultravioleta; centrífuga; balanza analítica.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Patrón certificado de patulina; acetato de etilo, acetonitrilo y solventes de grado cromatográfico; carbonato de sodio; ácido acético; cartuchos de extracción en fase sólida; placas de capa delgada y reveladores; hipoclorito de sodio para la descontaminación; agua de calidad cromatográfica.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Jugo, sidra o puré homogeneizado; planillas de pesadas, de volúmenes y de cromatogramas; identificación del elaborador, del lote, de la variedad y del origen de la fruta; materiales de control y muestras fortificadas.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Patrones certificados; solventes en volumen apreciable; cartuchos de extracción; fase móvil.

Unidad

mg/kg · patulina (µg/L o µg/kg) · recuperación sobre muestra fortificada y límite de cuantificación alcanzado · resolución respecto del hidroximetilfurfural y de los fenoles · confirmación espectral o por espectrometría de masas · variedad y estado sanitario declarado de la fruta de origen

Rango de referencia

El hidroximetilfurfural, que se forma por el calentamiento del jugo, absorbe en la misma región que la patulina y eluye cerca: sin una limpieza adecuada un concentrado bien pasteurizado puede dar un falso positivo alto y descartarse sin motivo

Norma que lo exige

El Código Alimentario Argentino y los límites de patulina en jugos y en alimentos infantiles; los requisitos de los mercados de exportación de jugo concentrado; los planes de análisis de peligros de la industria de la manzana; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 14808-2, que fija la determinación de patulina en jugos de manzana y sidra por cromatografía líquida de alta resolución; IRAM 14808-1, con la determinación de patulina en jugos de manzana y sidra; IRAM 14800 e IRAM 14801, sobre las precauciones generales, la descontaminación de materiales con hipoclorito de sodio y la preparación de las soluciones tipo de micotoxinasnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 14808-2:2024, edición 2; IRAM 14808-1:1993; IRAM 14800:2022; IRAM 14801:2009, edición 2

Volumen de muestra

De 25 a 100 g o mL

Conservación y transporte

La muestra se conserva refrigerada y en oscuridad, porque la patulina se degrada en medio alcalino y por acción del ácido ascórbico que muchos jugos llevan agregado, lo que puede dar resultados bajos si el análisis se demora. Toda la vidriería contaminada se descontamina con hipoclorito antes de lavar.

Límite de detección típico

De 1 a 5 µg/L por cromatografía líquida

Incertidumbre típica

Del 10 al 25 %

Área

Alimentos y bebidas; Química analítica; Toxicología

Fecha de última actualización: 11/9/2026