Dióxido de azufre total en alimentos por destilación y por el método de Monier-Williams

Fundamento

El método de referencia, conocido como de Monier-Williams optimizado, arrastra el dióxido de azufre con una corriente de gas inerte desde la muestra en medio ácido caliente a reflujo durante un tiempo prolongado, y lo recoge en una solución de peróxido de hidrógeno donde se oxida a ácido sulfúrico; ese ácido se titula con álcali valorado o se determina el sulfato formado por gravimetría o por cromatografía iónica. La condición ácida y el arrastre prolongado liberan tanto el dióxido libre como el que está combinado con azúcares y con aldehídos, que es la mayor parte en muchos productos, y por eso el resultado es el total. La vía enzimática usa sulfito oxidasa y sigue la reacción por espectrofotometría acoplada a un sistema de detección, y es mucho más rápida, adecuada para matrices simples y para control de rutina, aunque requiere verificar que la matriz no interfiera. En vinos y bebidas se usa el método de Ripper, que titula directamente con yodo el sulfito libre y, tras alcalinización previa, el total; es rápido pero sufre interferencias de otras sustancias reductoras. En todos los casos se corre un blanco de reactivos y una recuperación por agregado conocido, ya que el analito es volátil y se pierde con facilidad en cada trasvase.

Analito (qué se mide)

Dióxido de azufre libre y total y sulfitos expresados como dióxido de azufre

Matriz (en qué muestra)

Azúcares y jarabes; frutas desecadas y orejones; papas y hortalizas prefritas; vinos y jugos; camarones y crustáceos; harina de maíz y almidones; vinagres y conservas

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Aparato de destilación de Monier-Williams con refrigerante y borboteadores; fuente de gas inerte con caudalímetro; manta calefactora; bureta o titulador automático; cromatógrafo iónico; espectrofotómetro; balanza analítica; campana de extracción.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Ácido clorhídrico; peróxido de hidrógeno; hidróxido de sodio valorado; indicador; nitrógeno de alta pureza; yodo y tiosulfato valorados para la vía de Ripper; juego enzimático de sulfito; patrones de sulfito; agua hervida y enfriada libre de oxígeno.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Balones de reacción; borboteadores; matraces aforados; buretas; erlenmeyers; frascos de muestreo llenos al ras.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Gases; reactivos; guantes; papel de filtro; puntas de pipeta.

Unidad

kg/kg · mg de dióxido de azufre por kg o por litro · dióxido libre y total en bebidas (mg/L) · recuperación del agregado conocido (%)

Rango de referencia

Los límites del capítulo XVIII van desde unas decenas hasta más de mil miligramos por kilogramo según el producto, con los valores más altos en frutas desecadas; la obligación de declarar en el rótulo aparece por encima de 10 mg por kg o por litro

Norma que lo exige

El Código Alimentario Argentino, capítulo XVIII de aditivos alimentarios, que autoriza el dióxido de azufre y los sulfitos por producto con su límite máximo, y capítulo V de rotulación, que obliga a declarar su presencia por encima del nivel establecido por su condición de alérgeno; los capítulos de producto que fijan los límites específicos en frutas desecadas, vinos, jugos y hortalizas; los requisitos de los mercados de exportaciónargentina e internacional

Norma que describe la técnica

Los métodos oficiales de AOAC International, en particular el método optimizado de Monier-Williams para dióxido de azufre total en alimentos; las normas europeas para sulfitos por vía enzimática y por cromatografía iónica; los métodos de la organización internacional de la viña y el vino para dióxido de azufre en vinos; la metodología analítica oficial del Código Alimentario Argentinoargentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

Código Alimentario Argentino, capítulos V, XVIII y XX, texto vigente; métodos AOAC y normas europeas vigentes

Volumen de muestra

Destructivo. De 10 a 50 g de muestra por determinación según el nivel esperado

Conservación y transporte

La muestra se toma y se procesa rápido, en envase lleno al ras y cerrado, porque el dióxido de azufre se pierde por volatilización y por oxidación al aire: una muestra que estuvo abierta o que se molió en un molino caliente da un resultado bajo que absuelve indebidamente al producto. Los alimentos sólidos se muelen en frío y en presencia de una solución estabilizante cuando el método lo prevé. Los vinos y jugos se llenan sin espacio de aire. Se corre siempre una recuperación por agregado conocido en la misma matriz, ya que es la única forma de saber cuánto se perdió en el camino.

Límite de detección típico

Del orden de 5 a 10 mg de dióxido de azufre por kg por el método de destilación, y menor por vía enzimática o iónica

Incertidumbre típica

Del orden del 10 al 20 % relativo, dominada por las pérdidas del analito durante la preparación

Área

Alimentos y bebidas; Química analítica

Fecha de última actualización: 10/9/2026