Estigmastadienos en aceites vírgenes

Fundamento

El aceite se saponifica, el insaponificable se fracciona en columna de sílice y la fracción de hidrocarburos se analiza por cromatografía gaseosa con patrón interno, confirmando por masas. Todo el método está armado para llegar a trazas. El analito está en el orden de las centésimas de miligramo por kilo, así que cualquier contaminación pesa: el vidrio se lava con solvente y se calcina o se enjuaga con hexano, y no se usan tapas con revestimiento plástico.

Analito (qué se busca)

Estigmastadienos

Matriz (en qué muestra)

Aceite de oliva virgen y virgen extra; aceite de girasol y de maíz de primera presión; aceites vírgenes de frutos secos; aceites de alto valor con denominación de origen; mezclas sospechadas

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo gaseoso con columna capilar y detector de ionización de llama; cromatógrafo gaseoso acoplado a espectrometría de masas para confirmar; equipo de saponificación con reflujo; columnas de fraccionamiento con sílice; evaporador rotatorio y concentrador con nitrógeno; balanza analítica.

Proveedores de Balanzas y pesaje · Cromatografía gaseosa (GC) · Espectrometría de masas.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Hidróxido de potasio y etanol; hexano y éter etílico de calidad cromatográfica; gel de sílice activada; patrón interno de hidrocarburo; patrón de estigmastadieno; nitrógeno de alta pureza.

Proveedores de Reactivos y solventes.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Balones de saponificación; columnas de vidrio para fraccionamiento; matraces de fondo redondo; viales de inyección sin revestimiento plástico en la tapa; frasco ámbar lleno y en frío.

Proveedores de Material de vidrio.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes; gel de sílice; viales y septos; guantes; gases de cromatografía.

Proveedores de Reactivos y solventes.

Unidad

kg/kg · mg de estigmastadienos por kg · porcentaje estimado de aceite refinado (%) · mg de ceras por kg · mg de alcoholes alifáticos totales por kg

Rango de referencia

En aceite de oliva virgen el máximo admitido es de 0,05 mg/kg: por encima hay aceite refinado en la mezcla

Norma que lo exige

El Código Alimentario Argentino, capítulo VII de alimentos grasos, que define el aceite de oliva virgen como el obtenido solo por procedimientos mecánicos y prohíbe que un aceite mezclado se venda con esa denominación; las normas de rotulación y de lealtad comercial; los reglamentos y las normas de comercio internacional del aceite de oliva, que incluyen el ensayo de estigmastadienos entre los criterios de pureza y fijan su límiteargentina e internacional

Norma que describe la técnica

Las normas ISO y los métodos del consejo internacional del aceite de oliva para la determinación de estigmastadienos en aceites vegetales, de alcoholes alifáticos y de ceras; los métodos de la sociedad americana de químicos de aceites; los métodos oficiales de AOAC International; la metodología analítica oficial del Código Alimentario Argentinoargentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

Código Alimentario Argentino, capítulos VII y XX, texto vigente; normas ISO y métodos del consejo del aceite de oliva vigentes

Volumen de muestra

Destructivo. De 5 a 20 g de aceite por determinación

Conservación y transporte

La muestra se guarda en frasco ámbar lleno y cerrado, en frío, porque el analito está en el orden de las centésimas de miligramo por kilogramo y cualquier contaminación pesa. El material de vidrio se lava con solvente y se calcina o se enjuaga con hexano, y no se usan tapas con revestimiento plástico, que aportan hidrocarburos al blanco. Se corre un blanco de procedimiento completo en cada tanda y un aceite virgen auténtico como control negativo, además de un refinado como control positivo. Cuando el resultado puede terminar en un expediente se documenta la cadena de custodia y se guarda contramuestra sellada.

Límite de detección típico

Del orden de 0,01 mg de estigmastadienos por kg

Incertidumbre típica

Del orden del 15 al 25 % relativo cerca del límite; la estimación del porcentaje de mezcla se informa como orden de magnitud

Área

Alimentos y bebidas; Química analítica

Fecha de última actualización: 1/10/2026

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