Hidrocarburos de aceite mineral (MOSH y MOAH) en aceites y alimentos por cromatografía acoplada

Fundamento

La dificultad del análisis es que se trata de miles de compuestos que no se pueden separar uno por uno, así que se miden como dos fracciones. La muestra, disuelta en solvente y con patrones internos agregados desde el inicio, se limpia para quitar los triglicéridos, en general por epoxidación de las insaturaciones seguida de paso por alúmina o gel de sílice, o por cromatografía de exclusión. El extracto se lleva a un sistema de cromatografía líquida acoplada en línea a cromatografía gaseosa: la etapa líquida, con columna de sílice, separa la fracción de hidrocarburos saturados de la aromática, y cada fracción se transfiere de manera automática al cromatógrafo gaseoso, que la resuelve en un perfil no separado con detector de ionización de llama; el área de la envolvente, integrada por rangos de número de carbonos y descontando los picos identificables de origen natural, da la concentración de cada fracción. La interpretación exige mirar la forma del perfil, porque la de un lubricante, la de una tinta y la de un aceite de proceso son distintas y eso permite rastrear la fuente. Los compuestos de origen natural que interfieren, como olefinas de poliolefinas y terpenos, se identifican y se descuentan, y en casos dudosos se confirma por espectrometría de masas.

Analito (qué se mide)

Hidrocarburos saturados de aceite mineral y hidrocarburos aromáticos de aceite mineral

Matriz (en qué muestra)

Aceites vegetales y grasas; alimentos secos envasados en cartón reciclado; arroz, pastas, harinas y cereales; chocolate y golosinas; alimentos infantiles; aceites de orujo y aceites de bajo precio

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Sistema de cromatografía líquida acoplada en línea a cromatografía gaseosa con detector de ionización de llama; cromatógrafo gaseoso con espectrometría de masas para confirmación; concentrador con corriente de nitrógeno; agitador; balanza analítica; campana de extracción.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Hexano y diclorometano de calidad para trazas; ácido perbenzoico o el reactivo de epoxidación del método; alúmina y gel de sílice activados; patrones internos de la serie normalizada; patrones de verificación de las dos fracciones; nitrógeno de alta pureza.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Columnas de limpieza; viales de vidrio calcinado; jeringas; matraces aforados; pipetas de vidrio.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes de alta pureza; viales; alúmina y sílice; guantes sin talco ni plastificantes; nitrógeno.

Unidad

kg/kg · mg de hidrocarburos saturados por kg · mg de hidrocarburos aromáticos por kg · distribución por rangos de número de carbonos · perfil comparado con la fuente sospechada

Rango de referencia

Los criterios que aplican los mercados de destino ubican los límites de la fracción aromática en el orden de fracciones de miligramo por kilogramo en alimentos secos y algo más en aceites; la fracción saturada se informa y se sigue como indicador de contaminación

Norma que lo exige

El Código Alimentario Argentino, capítulo III sobre contaminantes en alimentos y capítulo IV sobre materiales en contacto con alimentos, que exige que el envase no ceda sustancias al producto; los requisitos de los mercados de destino, en particular las recomendaciones y los criterios de la Unión Europea sobre hidrocarburos de aceite mineral en alimentos, que en la práctica funcionan como condición de compra; los protocolos privados de las cadenas y los pliegos de exportaciónnorma argentina

Norma que describe la técnica

Las normas europeas y los métodos normalizados para la determinación de hidrocarburos saturados y aromáticos de aceite mineral en alimentos por cromatografía líquida acoplada en línea a cromatografía gaseosa; las guías del laboratorio de referencia de la Unión Europea para esta determinación; los métodos de la sociedad americana de químicos de aceites aplicables a aceites vegetalesnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

Código Alimentario Argentino, capítulos III, IV y XX, texto vigente; normas europeas y guías del laboratorio de referencia vigentes

Volumen de muestra

Destructivo. De 0,1 a 1 g de aceite o de 5 a 20 g de alimento seco por determinación

Conservación y transporte

La contaminación del propio laboratorio es el problema central: no se usan tapas con septo de goma sin recubrimiento, ni bolsas de plástico, ni marcadores sobre el vidrio, ni guantes con talco, y el vidrio se calcina antes de usar. La muestra se envuelve en papel de aluminio calcinado o en vidrio, nunca en cartón ni en plástico, y se guarda en frío al abrigo de vapores de solvente y de lubricantes. Se corre un blanco de procedimiento completo en cada tanda y se registra; un blanco alto invalida la serie. Cuando el objetivo es rastrear la fuente se muestrean también el envase, la tinta y el lubricante sospechados, con el mismo cuidado.

Límite de detección típico

Del orden de 0,1 a 0,5 mg por kg para cada fracción, condicionado por el blanco alcanzable

Incertidumbre típica

Del orden del 20 al 30 % relativo, con la integración de la envolvente y el descuento de interferencias naturales como fuentes dominantes

Área

Alimentos y bebidas; Química analítica

Fecha de última actualización: 10/9/2026